这两类化合物与卡式试剂中的甲醇反应,分别释放水而形成缩醛和缩酮。
醛类的碳链越长反应活性越低。芳香醛的反应比脂肪醛的反应慢。乙醛反应快,引起的问题*多。但是,甲醛和氯醛不会形成缩醛,可以直接进行滴定。
酮的反应活性比醛低。随着链长的增加,反应活性也降低。丙酮和环己酮使缩酮的生成快。以下物质被认为是稳定的(无缩酮形成):二异丙基酮,二苯甲酮,脱氧苯偶姻,苯甲酰,苯偶姻,樟脑,茜素,二苯扎丙酮和二氯四氟丙酮。
解决办法:
强酸会与甲醇发生酯化反应,并且强酸会降低反应溶液的pH值,使反应无法进行或进程不能令人满意。
解决办法:
可以通过加入碱(例如咪唑)来缓冲反应混合物,使pH控制在5-7的范围内。采取此措施,则即使是强无机酸(例如H2SO4或HNO3)也不会与卡尔费休试剂发生酯化反应。
强碱
此类物质会与卡氏试剂中的甲醇发生酯化反应。
解决办法:
采用无甲醇试剂测定。
金属过氧化物
强氧化剂会与卡式试剂发生副反应,将碘化物氧化成碘单质,导致测定水分含量偏低,影响测试的准确性。
注意例外:过氧化氢物,如过氧化氢,也会产生碘,但产生等量水分,滴定不受干扰。但需要中和反应生成的硫酸(如咪唑)。
重铬酸盐,铬酸盐和高锰酸盐等水分含量可采用卡式炉测定。
解决办法:
利用卡氏炉法进行测定。