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固相微萃取SPME-如何选择固定相,如何优化SPME参数
来源:安捷伦 | 作者:安捷伦 | 发布时间: 2024-04-18 | 60 次浏览 | 分享到:

固相微萃取(SPME)是一种创新且灵敏的无溶剂样品制备技术在环境、食品和临床分析中应用非常广泛

SPME可以用于分析食品中的风味物质,比如鉴别白酒中的香气来源,火锅底料的风味物质等

也可以用于环境中挥发性有机物的分析鉴定,比如GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法》中土臭素分析就使用的是SPME的方法



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SPME

固相微萃取的原理和萃取过程


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固相微萃取(SPME)利用萃取头上涂敷的固定相来吸附/吸收样品中的挥发性/半挥发性化合物,在规定的萃取时间过后,移出萃取头并直接插入色谱仪,以进行解吸和分析
SPME不同类型的萃取头
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SPME的萃取过程
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想详细了解SPME的萃取过程,**下方链接进行查看:

SPME的原理和萃取过程



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SPME

SPME固定相的选择


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选择 SPME 固定相时应考虑几个标准。这些标准包括目标分析物的分子量、目标分析物的极性、浓度以及基质的复杂程度


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想详细了解SPME萃取头的选择,**下方链接进行查看:
SPME萃取头的选择
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SPME

SPME萃取条件的优化


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除了选择合适的涂层和涂层厚度外,萃取条件的优化是提高方法灵敏度的重要参数

  • 温度

-升高样品温度可提升高沸点组分的灵敏度,但会降低低沸点组分的灵敏度

-升高温度会缩短平衡时间

下图为分别在30-70℃的温度下化合物的响应比较

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可以看出,提高温度,对于提高化合物的响应是有帮助的


  • 平衡时间

适当延长平衡时间提升组分的灵敏度

下图为分别在10-60min的平衡时间化合物的响应比较

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可以看出,延长平衡时间,对于提高化合物的响应是有帮助


  • 盐析

向样品中添加饱和量的盐(通常为 NaCl),以降低目标分析物的分配系数 (K),从而增加它们在顶空中的浓度。

下图为在不加盐和加盐条件下化合物的响应比较

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可以看出,加盐对于提高化合物的响应是有帮助


但是,应当注意,盐析并非对所有应用都有效。


  • pH

pH 的影响表现在通过调节酸碱度影响溶液中的离子强度,从而改变待测物在基质中的溶解度。

-对于带羧基和羟基的化合物,酸性条件下萃取可以得到较好的萃取效果

-对于带氨基的化合物而言,在碱性条件下进行萃取能够获得理想的萃取效果