赛默飞气相色谱仪Trace 1300系列，使用问题，故障排查
来源:赛默飞
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作者:赛默飞
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发布时间: 2023-06-26
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| 问题描述 | 可能原因 | 解决方案 |
| 柱流失严重 | 色谱柱使用时间过长 | 更换或老化色谱柱 |
| 在弱极性柱上使用了乙腈、甲醇等极性溶剂 | 更换弱极性溶剂 |
| 传输线温度过高 | 适当降低传输线温度 |
| 色谱柱老化时没有同步升温离子源温度 | 高温烘烤或清洗离子源 |
| 使用了非质谱专门用的柱 | 更换质谱专门用的色谱柱 |
| 柱箱温度过高 | 适当降低柱箱温度 |
| 使用腐蚀性溶剂或者强酸强碱 | 避免使用这类对色谱柱造成伤害的溶剂 |
| 基线波动 | 固定相累积 | 切去柱尾一段 |
| 钢瓶中载气压力过低 | 更换钢瓶气 |
| 载气或燃烧气流速不稳 | 检查气体控制器或发生器 |
| 杂质在色谱柱中累积 | 检查气源纯度、使用高纯度气体 |
| 随着程序升温基线向上漂移 | 柱子污染 | 老化柱子 |
| 柱子耐流失性能差 | 更换低流失的色谱柱 |
| 柱子末温过高 | 适当降低程序升温末温 |
| 基线信号太高 | 载气流速过高 | 降低载气流速 |
| 柱子被污染 | 老化柱子 |
| 载气被污染 | 更换钢瓶气或气体过滤器 |
| 检测器污染 | 进行清洗和维护 |
| 柱流失严重 | ①检查炉箱温度确保其zui高温度在柱子的使用温度内 |
| ②老化柱子 |
| ③更换柱子 |
| 基线出现不规则峰：基线出现S型峰 | 程度升温过程中柱流失严重 | ①降低柱子zui高使用温度 |
| ②老化柱子 |
| ③更换高温柱 |
| 氧气污染，分解固定相 | ①载气管路安装气体过滤器 |
| ②用含氧低的高纯气 |
| 基线出尖峰 | 静电计或倍增器有问题 | 更换静电计或倍增器 |
| 检测器或喷嘴脏了 | 清洗收集极或喷嘴 |
| 外电路干扰 | 检查并消掉之 |
| 柱尾太接近火焰（FID） | 移动柱尾至喷嘴下方2～3 mm处 |
| FID温度太低 | 升高检测器至高于150 ℃ |
| 宽峰 | 柱流速太高 | 适当降低柱流速 |
| 柱流速太低 | 提高流速 |
| 分流流速太低 | 提高分流流速至40～50 mL/min |
| 柱子性能下降 | 更换或老化柱子 |
| 进样口脏了 | 清洗或更换衬管 |
| 固定相累积在柱子出口 | 切割柱尾 |
| 检测器基座温度过低 | 提高基座温度至高于柱子温度上限5 ℃ |
| 样品过载（柱膜过薄） | 降低样品进样量或浓度 |
| 峰分叉 | 在不分流模式中采用了高流速载气 | 适当降低载气流速 |
| 进样口端色谱柱安装不正确 | 重新安装色谱柱 |
| 使用了两种或以上的溶剂 | 尽量采用单一溶剂 |
| 有两个以上的共流出组分 | 重新优化气相条件 |
| 柱头不平整 | 用割刀平面摩擦柱头 |
| 进样速度慢 | 快速进样或采用自动进样器 |
| 前伸峰 | 柱子或检测器过载 | ①降低进样量 |
| ②降低分析物浓度 |
| ③提高分流比 |
| 柱温过低 | 提高柱子温度 |
| 固定相涂层太薄 | 更换涂层较厚的柱子 |
| 进样技术差 | 使用自动进样器 |
| 鬼峰 | 载气污染 | 更换气体或过滤器 |
| 使用受到污染的玻璃器具 | 清洁或更换器具 |
| 进样口目标物分解 | 降低进样口温度 |
| 样品溶液不干净 | 优化净化程序 |
| 衬管玻璃棉吸附污染物 | 及时更换衬管 |
| 分流平板吸附污染物 | 及时更换 |
| 样品瓶材质溶出 | 尽量一次性使用，填装样品时不要太满 |
| 进样针污染 | 换针或者清洗 |
| 只有溶剂峰 | 载气流速过高 | 降低载气流速 |
| 燃烧气流速不准确 | 检查燃烧气流速 |
| 检测器污染 | 烘烤、清洗检测器 |
| FID火焰被溶剂峰淬灭 | 检查检测器温度 |
| 进样量过大 | 减少进样量 |
| 分流/不分流进样口柱子安装位置不正确 | 检查柱头位置 |
| 色谱柱选择不正确 | 根据“相似相容”原则选择色谱柱 |
| 色谱柱如何选择 | 根据“相似相容”原则选择色谱柱 | 常用的固定相有非极性的TR/TG-5等，中等极性1701和624等，极性WAX等，可根据极性相似相容原理来选用； |
| 分离一般脂肪烃类（如柴油或汽油）时多用非极性柱子， |
| 分析醇类和酯类（如含酒精饮料）多用极性色谱柱， |
| 分析农残多用TR/TG-5或1701或农残用柱等 |
| 没有数据信号 | 数据传输线有问题 | 检查连接电脑和仪器之间的数据线 |
| 电脑死机 | 重启电脑 |
| 仪器断链 | 在仪器配置端重新获取IP地址或者电脑Ping一下IP地址 |
| 采集通道选择不正确 | 重新选择采集通道 |
| 基线向下漂移 | 系统中载气泄漏 | 进行泄漏检查，确保气路上的连接都密封 |
| 刚烘烤完柱子 | 等待柱子达到稳定 |
| 基线向上漂移 | 杂质在柱中累积 | 检查气源纯度 |
| 检测器污染 | 清洗检测器 |
| 基线出现不规则峰：溶剂峰后出现倒峰 | 检测器污染 | 烘烤或清洗检测器 |
| 基线出现方形波 | 交流电波动大：同一线路上可能有其它大型设备 | 使用专门用的交流电路，确保提供的电流足够大 |
| 基线出现高频噪音 | 检测器污染 | 清洗 |
| 燃烧气流速太低或太高 | 检查检测器气体流速 |
| 柱子污染 | 老化柱子 |
| 检测器气体不纯 | 检查气体纯度并安装过滤器 |
| 检测器温度高于柱子的zui高温度上限 | 降低检测器温度 |
| 外电路干扰 | 连接交流电路监控器 |
| 柱密封环松动 | 拧紧密封环 |
| 不出峰 | 进样针堵了 | 更换或维修进样针 |
| 柱子断了或未连接 | 检查柱子并修复 |
| 静电计或放大器有问题 | 更换或维修 |
| FID火焰熄灭 | 重新点火 |
| 电缆线路连接不好或中断 | 检查电缆线并修复 |
| 样品峰拖尾 | 色谱柱失效 | 更换色谱柱 |
| 柱温/炉温太低 | 适当提高柱温/炉温 |
| 衬管太脏 | 去活或更换衬管 |
| 玻璃毛或衬管有活性 | 重新硅烷化衬管或玻璃毛 |
| 进样口温度太低 | 适当提高进样口温度 |
| 固定相不合适 | 更换柱子 |
| 衬管、色谱柱安装不合适 | 检查并修复之 |
| 色谱柱柱头不平整 | 用割刀磨平 |
| 分流比过低 | 增大分流比（通常应大于20：1） |
| 进样时间太长 | 减小进样时间 |
| 进样量过高 | 减小进样体积或稀释 |
| 醇胺、伯胺、叔胺及羧酸类易拖尾 | 用极性大色谱柱或衍生处理 |
| 分离度不好 | 载气流速过高 | 降低载气流速 |
| 柱子性能下降 | 更换色谱柱 |
| 柱温太高 | 降低柱温 |
| 柱子太短 | 更换长色谱柱 |
| 不恰当的进样方式 | 选择正确的进样方式 |
| 负（倒）峰 | 检测器数据处理系统信号极性接反 | 检查并修复 |
| ECD被污染 | 清洗 |
| 分离度下降 | 色谱柱被污染 | 切除柱头10 cm；高温老化 |
| 色谱柱性能下降 | 老化色谱柱或者更换柱子 |
| 样品浓度过高 | 稀释、减少进样量或使用高分流比 |
| 保留时间漂移 | 柱箱温度不稳 | 检查柱箱温度 |
| 气体流速不稳 | 用流量计监测气体流速 |
| 进样口漏气 | 检查进样垫并检查其它可能漏气处 |
| 溶剂条件变化 | 样品、标准品均使用同一溶剂 |
| 色谱柱污染 | 切割柱头10 cm或老化之 |
| 随着保留时间增大灵敏度下降 | 载气流速太低 | ①提高载气流速 |
| ②排查并去掉载气管路中的堵塞 |
| ③检查进样口/柱子密封圈 |
| 正常保留时间下灵敏度降低 | 载气管路泄漏 | 用肥皂水检查各接头 |
| 分流进样口温度太低 | 适当提高进样口温度 |
| 保留时间提前 | 固定相被氧气或水汽破坏 | 更换气体净化管或使用高纯载气 |
| 固定相流失 | 降低柱温 |
| 保留时间后延 | 载气泄漏 | 检查隔垫和气体管路接头处 |
| 载气压力过低 | 更换钢瓶气 |
| 保留时间重现性不好 | 载气泄漏 | 检查管路各接头或进样口 |
| 进样技术差 | 使用自动进样器 |
| 气体流量/压力不稳定 | 监测实时流量及压力，排查漏气 |
| 进样量太大 | 减少进样量、提高分流比 |
| 色谱柱性能下降 | 更换色谱柱 |
| 色谱柱规格不匹配 | 软件设置规格和实际使用规格要一致 |
| 柱温不稳定 | 监控柱温 |
