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赛默飞离子色谱-ICS系列使用问题,故障排查
来源:赛默飞 | 作者:赛默飞 | 发布时间: 2023-06-26 | 1244 次浏览 | 分享到:

问题描述

可能原因

解决方案

压力升高

1.系统堵塞,色谱柱堵塞

1.进样前要过滤,并且在前处理的*后一步过滤。

2.温度太低

2.保持室温20度以上,使用柱温箱

样品不溶于水,只溶于DMSO、异丙醇或其他反相有机溶剂。

DMSO过高会损坏色谱柱,另外样品只溶于有机溶剂的部分是样品主成分,而待测的离子是溶于水的。

先用DMSO溶好,然后加超纯水稀释、离心取上清液再进样分析,注意:抑制器外接水模式工作。色谱柱可兼容其他反向有机溶剂,但建议适当稀释,以免有机溶剂峰太高干扰检测。

色谱柱柱效下降,峰形变差

样品含有机物、过渡金属、重金属,污染柱子

清洗色谱柱,具体参考色谱柱使用说明书。用RP柱除有机物、疏水性物质,钠柱除过渡金属、重金属,氢柱中和碱性基质。如果含有水溶性蛋白质,可用乙腈沉降蛋白再过RP柱。

过前处理小柱后回收率差

1.未弃去前3ml(1ml小柱)、6ml(2.5ml小柱);

参考上的onguard柱的说明书

2.样品中氯离子含量较高,测试样品中的亚硝酸盐,过银柱后亚硝酸盐回收率很低

样品中的高浓度氯离子与银柱生成沉淀,会吸附亚硝酸盐。建议客户先将样品稀释,氯离子浓度降到100ppm以下再过银柱,可以减小银柱对亚硝酸根的吸附,银柱后需接钠柱。

过银柱后样品溶液变浑浊

过银柱后没过滤

过银柱后可能有氯化银沉淀出来,样品在过银柱、钠柱之后,过滤进行样

峰形不对,峰面积偏大或偏小

样品基体和标样基体不匹配

pH值样品建议样品和标样都使用流动相稀释;离子不能使用光谱的酸化过的标样

平头峰

色谱柱过载

多倍稀释测高含量离子,低倍稀释测低含量离子,如氯含量很高测亚硝酸盐、硝酸盐可低倍稀释后过银柱、钠柱再检测。

甲酸乙酸和氟分不开

色谱柱不合适,碳酸盐柱子分不开。

换氢氧根体系色谱柱,加配淋洗液发生装置,具体请咨询赛默飞工程师。

硫离子无响应

电导响应非常弱,安培检测器检测。

使用安培系统检测

分析时间长,峰拖尾

等度淋洗拖尾

梯度淋洗,改进峰形,缩短分析时间。

鬼峰

1.阀里面有残留

1.切换进样阀,用高浓度甲基磺酸冲洗再进空白。

2.淋洗液有污染

2.更换新的淋洗液

3.上一针样品溶液有残留

3.延长分析时间,确保样品中的离子都能被冲洗出来

碘离子不出峰,其他正常。

淋洗液浓度不够,分析时间不够,碘离子尚未出峰

延长分析时间或者加大淋洗液浓度。

标样正常,样品进样后基线为负值

样品中含有1%的(乙腈+三乙醇胺),可能是有机物污染了抑制器

换外接水模式平衡一段时间再进样。

背景值高

1.淋洗液污染

1.重新配制淋洗液

2.抑制器电流设置错误

2.计算并改正电流值

3.抑制器污染、钝化、损坏

3.清洗抑制器或者更换新的抑制器

4.CR-ATC污染

4.清洗CR-ATC

压力波动大

1.系统有气泡

1.排气泡

2.泵头泄露

2.更换密封圈/柱塞杆

3.单向阀堵塞

3.超声清洗单向阀

4.淋洗液瓶过滤头堵塞

4.更换过滤头

线性不好

1.进样顺利从高到低

1.进样顺序进行调整,从低浓度到高浓度进样,不要跳着进样

2.进样器的注射器里有气泡

2.做样前检查Syringe里面是否有气泡,如有气泡执行灌注注射器,清洗完毕后**回到进样位置按钮

3.标样配置有问题

3.重新配置标样,重新进样,每个浓度平行进2针

4.积分参数设置不合理,尤其是铵根、有机胺等弱解离离子用线性方程。

4.确认积分设置是否合适,有机胺和铵根用二次抛物线方程。

客户不知道CS12A及CS5A有何区别


参考色谱柱说明书,常见碱金属、碱土金属用CS12A,过渡金属可用CS5A。

柱容量与标准曲线的线性范围、方法检出限等术语的意义和差异。


参考上的色谱柱参数。标曲线性范围意味着在标准曲线浓度范围内,能实现标曲的线性,方法检出限简单的算法一般是按性噪比等于3时的响应来计算的。性噪比可在数据处理或报告中调取。

离子色谱能否测试碳酸根离子


可以用AS18柱,测试超过100ppm的碳酸根。浓度太低时,会受到空气中二氧化碳的影响,准确度差

序列审计追踪功能


序列右键有数据审计追踪功能

CM7.2软件中色谱峰的起始位置是通过什么参数确认的,如何垂直切开。


CM7.2由cobra自动运行计算,可通过前沿灵敏度因子参数来调整积分起始位置。可使用SmartPeaks工具设置垂线或谷对谷积分。

有手动积分数据不积分


取消手动积分才能自动积分

不知道软件中校准曲线参数里的curve的意义


抛物线方程中X平方的系数。

前处理柱不会活化


RP柱:5ml甲醇,10ml水(1ml小柱);10ml甲醇,15ml水(2.5ml小柱)

Ag柱/Na柱/H柱:10ml水(1ml小柱),15ml水(2.5ml小柱)活化。其它小柱的活化条件请参考OnGurd小柱的使用说明。

如何更换阴阳离子系统


参阅阴阳离子系统互换视频

色谱柱污染,比如峰拖尾、分离度变差、保留时间提前

1. 低价态亲水离子污染

1. 用10倍浓度的淋洗液清洗

2. 金属离子污染

2. 用100mM草酸清洗

3. 非极性有机物污染

3. 一般用20% 200mM HCl/80%乙腈作为清洗溶液

样品中含有大量蛋白质,是否可以进离子色谱分析

不可以,蛋白质会污染离子色谱柱

用乙腈或其他试剂沉淀蛋白,离心后取上清液过RP柱

磷酸根、磷酸一氢根和磷酸二氢根是否可以分开


这三个离子是同一个色谱峰

样品中含有大量有机物,是否可以直接进IC分析

不可以,有机物会污染色谱柱

用前处理小柱RP柱或C18柱去掉有机物,或者氧氮燃烧法去掉有机物

海水中高浓度的氯离子影响亚硝酸根和硝酸根检测

氯离子浓度太高

用Ag+Na柱去掉高浓度的氯离子基体

样品中的碳酸根影响其他离子检测

碳酸根干扰

购买CRD200(氢氧根体系)或者CRD300(碳酸根体系)脱除碳酸根的干扰

测试亚硫酸盐和硫酸根离子,用哪根色谱柱


碳酸根体系,用AS9-HC或者AS14.氢氧根体系,用AS18

检测亚硫酸盐和硫酸盐,怎样防止亚硫酸盐被氧化为硫酸盐


样品溶液中加入约0.1%的甲醛

检测阳离子,标准品稳定性差,离子浓度逐渐升高


配制阳离子,不能用玻璃瓶配制和保存,要用塑料瓶,因玻璃瓶会有金属离子溶出