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石油类有机污染物的测定——红外分光光度法
来源:EWG1990仪器学习网 | 作者:admin | 发布时间: 2020-11-24 | 90 次浏览 | 分享到:
用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,去除动、植物油等极性物质后,测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动、植物油的含量为总萃取物与石油类含量之差。


一、红外分光光度法

1.方法原理

用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,去除动、植物油等极性物质后,测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动、植物油的含量为总萃取物与石油类含量之差。


2.干扰及消除

本方法不受油品的影响。


3.方法的适用范围

本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动、植物油的测定。样品体积为500 ml,使用光程为4 cm的比色皿时,方法的检出限为0.1 mg/L;样品体积为5 L时,其检出限为0.01 mg/L。


4.定义

(1)石油类

在规定的条件下,经四氯化碳萃取而不被硅酸镁吸附,在波数为2930 cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。


当使用其它溶剂(如三氯三氟乙烷等)或吸附剂(如三氧化二铝、5 Å分子筛等时,需进行测定值的校正。


(2)动、植物油

在规定的条件下,用四氯化碳萃取,并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动、植物油的极性物质时,应在测试报告中加以说明。


5.仪器

①红外分光光度计,能在3400~2400 cm-1之间进行打描操作,并配有1 cm和4 cm带盖石英比色皿。


②分液漏斗:1000 ml,活塞上不得使用油性润滑剂(最好为聚四氟乙烯活塞的分液漏斗)。


③容量瓶:50 ml、100 ml和1000 ml。


④玻璃砂芯漏斗:G-1型40 ml。


⑤采样瓶:玻璃瓶。


6.试剂

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。


①四氯化碳(CCl4):在2600~3300 cm-1之间扫描,其吸光度应不超过0.03(1 cm比色皿、空气池作参比)。注意四氯化碳有毒,操作时要谨慎小心,并在通风柜内进行。


②硅酸镁(Magnesium Silicate):60~100 目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内500 ℃时,称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据干燥硅酸镁的重量,按6%的比例加适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12 h后使用。


③吸附柱:内径10 mm、长约200 mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉,将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度为80 mm。


④无水硫酸钠(Na2SO4):在高温炉内300 ℃加热2 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,于干燥器内保存。


⑤氯化钠(NaCl)。


⑥盐酸(HCl):ρ=1.18 g/ml;盐酸溶液:(1+5)。


⑦氢氧化钠(NaOH)溶液:50 g/L;硫酸铝溶液:130 g/L。


⑧正十六烷 [n-Hexadecane,CH3(CH2)14CH3]。


⑨姥鲛烷( Pristanc,2,6,10,14-四甲基十五烷)。


⑩甲苯(Toluene,C6H5CH3)。


7.步骤

(1)萃取

①直接萃取:将一定体积的水样全部倒入分液漏斗中,加盐酸酸化至pH<2,用20 ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中,加入约2 g氯化钠,充分振荡2 min,井经常开启活塞排气。静置分层后,将萃取液经装有10 mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。用20 ml四氯化碳重复萃取一次。取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗,洗涤液一并流入容量瓶,加四氯化碳稀释至标线定容,并摇匀。


将萃取液分成两份,一份直接用于测定总萃取物,另一份经硅酸镁吸附后,用于测定石油类。


②絮凝富集萃取:水样中石油类和动、植物油的含量较低时,采用絮凝富集萃取法。向一定体积的水样中加25 ml硫酸铝溶液并搅匀,然后边搅拌边逐滴加25 ml氢氧化钠溶液,待形成絮状沉淀后沉降30 min,以虹吸法弃去上层清液,加适量的盐酸溶液溶解沉淀,以下步骤按直接萃取法进行。


(2)吸附

①吸附柱法:取适量的萃取液通过硅酸镁吸附柱,弃去前约5 ml的滤出液,余下部分接入玻璃瓶用于测定石油类。如萃取液需要稀释,应在吸附前进行。


②振荡吸附法:只适合于通过吸附柱后测得的结果基本一致的条件下采用。本法适合大批量样品的测量。


称取3 g硅酸镁吸附剂,倒入50 ml磨口三角瓶。加约30 ml萃取液,密塞。将三角瓶置于康氏振荡器上,以≥200 次/min的速度连续振荡20 min。萃取液经玻璃砂芯漏斗过滤,滤出液接入玻璃瓶用于测定石油类。如萃取液需要稀释,应在吸附前进行。


经硅酸镁吸附剂处理后,由极性分子构成的动、植物油被吸附,而非极性石油类不被吸附。某些非动、植物油的极性物质(如含有—C—O、—OH基团的极性化学品等)同时也被吸附,当水样中明显含有此类物质时,可在测试报告中加以说明。


(3)测定

①样品测定:以四氯化碳作参比溶液,使用适当光程的比色皿,在3400~2400 cm-1之间分别对萃取液和硅酸镁吸附后的滤出液进行扫描,于3300~2600 cm-1之间划一直线作基线,在2930 cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1处分别测量萃取液和硅酸镁吸附后的滤出液的吸光度A2930、A2960和A3030,并分别计算总萃取物和石油类的含量,按总萃取物与油类含量之差计算动、植物油的含量。