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气相色谱仪故障排除汇总
来源:EWG1990仪器学习网 | 作者:admin | 发布时间: 2020-11-19 | 24 次浏览 | 分享到:
虽然分析中出现的问题和故障是千变万化的,但对重复出现的现象,一定存在有某种或几种固定的因素,只要根据经验先判断出故障的大致方向和来源,逐步进行逻辑推理,就能很快制定出排除故障的具体方案
故障现象 可能的原因 排除方法
电源不通

(1)插头接触不好

(2)电源保险丝烧断

(3)仪器的保险丝烧断

(1)检查各插头是否插紧,进行处理

(2)更换电源的保险丝

(3)更换仪器的保险丝

进样后不出峰

(1)记录器或检测器没有工作

(2)样品没气化

(3)色谱柱断裂堵塞、管道漏气

(4)注射器堵塞或漏气

(5)气化室堵塞或吸附

(6)柱温太低

(1)检查记录器及信号线有无问题,检测器有无信号输出

(2)升高气化温度

(3)排除漏气及堵塞

(4)修理或更换注射器

(5)清理气化室,净化气化室插管

(6)升高柱箱温度

色谱柱出口无气体或气体流后不出峰

(1)色谱柱折断

(2)载气分流过大

(3)隔热垫漏气

(4)气化室被破碎隔热垫堵住

(5)检测器喷口堵塞

(1)从色谱柱出口向入口逐段试漏,找出漏气部位,进行处理

(2)调整分流

(3)换垫

(4)清理气化室

(5)清理喷口

色谱箱、检测器、气化室不升温

(1)未通电或加热元件、测温元件烧断

(2)温控的元件有故障

(1)检查电源,更换加热元件、测温元件

(2)更换损坏的部件或更换温控板

点不着火

(1)喷嘴堵塞

(2)点火装置有故障

(3)进入检测器的燃烧气与助燃气的比例不当

(4)氢气管路漏气或气瓶压力不足

(5)气体阀门堵塞

(1)排除堵塞物或更换喷嘴

(2)修理点火装置

(3)点火时氢气流量应加大些并调整气体比例(4)排除漏气现象或更换气瓶

(5)清理阀门

基线不能调零

(1)基流太大

(2)检测器或放大器有故障

定常(3)TCD的桥臂不平衡

(4)FID的喷口局部堵塞

(5)信号线短路

(1)排除造成基流大的原因(如气体不纯、固定液流失、燃烧气量过大)

(2)检查检测器与放大器的参数和元件是否正常,改正参数或更换元件

(3)更换TCD的加热丝

(4)排除堵塞物

(5)排除短路

基线出现小毛刺

(1)电源受干扰

(2)接地不良

(3)载气管路中有凝聚物

(4)气路有固体颗粒进入检测器

(5)柱子担体颗粒进入检测器

(1)排除干优的用电设备

(2)检查地线,他不能用零线代替地线

(3)加热管路吹除管道中凝聚物或清洗管道

(4)气路出口加玻璃毛或烧结不锈钢

(5)填充柱后加足玻璃毛

基线抖动

(1)放大器或记录器的灵敏度过高

(2)TCD电桥的电流过高

(3)FID的燃烧气量过大

(4)阀中有固体,造成气流有脉冲

(5)载气不纯

(1)适当降低放大器或记录器的灵敏度

(2)减小电流量

(3)减少燃烧气量

(4)清洗阀

(5)更换净化器

基线波动

(1)炉温控制不当

(2)载气控制不当

(3)TCD电桥的电流不稳

(4)使用氢气发生器时氢气波动过大

(1)(2)采取相应措施

(3)检查TCD的电源

(4)调整氢气发生器的工作电流,控制产气与用气基本平衡

基线漂移

(1)系统未稳定或漏气

(2)气瓶压力不足

(3)放大器失灵

(4)TCD元件失灵

(5)固定液受热流失或未老化好

(1)等待温度达到平衡,排除泄漏

(2)更换气瓶

(3)检修放大器

(4)更换TCD元件

(5)降低柱温,老化柱子

峰前出现负的尖端

(1)进样量过大

(2)检测器被污染

(3)有漏气

(1)减少进样量

(2)清洗检测器

(3)排除漏气

峰尾出现负的尖端

(1)检测器超负荷

(2)检测器被污染尤其是ECD检测器

(1)减少进样量

(2)清洗检测器

出现反峰

(1)ECD的放射源被污染

(2)记录器输入线接反

(3)载气或燃烧气不纯

(4)用热导检测器时使用氮气作载气部分组分出反峰

(1)清理或更换放射源

(2)改正电源接线或信号倒向

(3)更换气体或净化器

(4)改用氢气或氢气作载气

出峰后基线下降

(1)进样量过大

(2)燃烧气减少

(3)进样垫泄漏

(1)减少进样量

(2)排除燃烧气减少的原因

(3)换垫

前伸峰

(1)进样量过大

(2)柱温过低

(3)进样技术欠佳

(4)色谱柱不良

(5)样品分解

(6)两种化合物共洗脱

(1)减少进样量、增加固定相含量、增加分流比

(2)提高柱温

(3)改进进样技术

(4)更换色谱柱

(5)采用失活进样衬管、调低进样器温度或排除分解的原因

(6)提高灵敏度,减少进样量或使柱温降低10~20℃以使峰分开;或换色谱柱

圆头峰或平头峰

(1)采集系统饱和

(2)检测器达到饱和

(3)放射源ECD被污染

(1)改变采集系统量程、减少进样量,或增加放大器衰减减少放大器的信号输出

(2)减少进样量或增加分流

(3)按要求清洗

峰形不平滑

(1)放大器或采集系统的灵敏度过高

(2)气流不稳使火焰跳动

(3)燃烧气与助燃气比例不当

(1)适当降低放大器或采集系统的灵敏度

(2)调整气体流速

(3)调整气体流量的比例

基线呈台阶状

(1)气流管路中有障碍物,使气流周期地脉动

(2)直流电器的开关信号造成的影响性

(1)清除障碍物

(2)用屏蔽线将其隔开

峰分不开

(1)柱温过高

(2)柱长不够

(3)固定液已流失过多

(4)固定液或载体选择不当

(5)载气流速太高

(1)降低柱温

(2)增加柱长

(3)更换色谱柱

(4)另选固定相重做色谱柱

(5)降低载气流速

FID灵敏度逐渐降低

(1)由于流失的聚硅氧烷固定相在FID燃烧后造成白色SiO附于收集极

(2)燃气压力不足

(1)清洗喷嘴和收集极

(2)更换气瓶

ECD灵敏度逐渐降低

(1)放射源受到污染

(2)放射源逸失

(3)净化器失效

(1)使用高纯载气,勿使污染物进入检测器

(2)检测器使用温度不可太高,严重的更换放射源

(3)更换净化器

保留值正常,峰面积变小

(1)进入进样器的样品量小

(2)放大器、记录器衰减改变

(3)柱吸附

(4)样品反闪

(5)进样不重复

(6)燃气不足

(1)排除漏气

(2)调节衰减

(3)采取相应措施排除柱吸附

(4)降低进样,降低气化温度换大衬管,加大(5)改善进样技巧

(6)换瓶

峰高比例不正常

(1)进样口中色谱柱的位置不正常

(2)分流的歧视效应

(1)按说明书尺寸安色谱柱

(2)消除歧视效应

ECD进样增加,峰高不变而峰宽增加 进样超载 减少进样或稀释进样
保留时间延长,峰面积变小

(1)柱温变低

(2)载气流速变慢

(3)漏气

(1)增加柱温

(2)调整载气流速

(3)克服漏气

程序升温时基线漂移

(1)色谱柱未老化好

(2)载气流速不平衡

(3)柱子被沾污

(1)进行色谱柱老化

(2)调节两根柱子流速使之平衡

(3)重新老化或更换色谱柱

保留值不重复

(1)进样技术不佳

(2)漏气、特别有微漏

(3)载气流速控制不好

(4)柱温未达平衡

(5)柱温控制不好

(6)程序升温中,升温重复性欠佳

(7)程序升温过程中,流速变化较大

(8)进样量太大

(9)柱温过高,超过了固定液的上限或太靠近温度下限

(10)色谱柱破损

(11)极性物质拖尾影响

(12)柱降解

(1)提高进样技术

(2)进样口橡胶垫要经常换,特别是在高温情况下

(3)增加柱入口处压力

(4)柱温升至工作温度后还应有一段时间平衡(5)检查炉子封闭情况

(6)每次重新升温时,应用足够的等待时间,使起始温度保持一致

(7)采用恒流操作或采用更高级气相色谱仪(8)减少进样量或用适当溶剂将样品稀释

(9)重新调节柱温

(10)更换色谱柱

(11)换柱

(12)切去毛细管柱头0.5m,或倒空填充柱柱头,或更换柱子

宽峰

(1)采用溶剂效应时聚焦不足

(2)载气流太高或太低

(3)分流流速太低

(4)进样口吸附

(5)柱过载

(6)进样技术不佳

(7)柱安装不当

(1)降低起始柱温

(2)校正柱流量

(3)增加分流流量

(4)更换衬管,移去填充物,增加进样温度

(5)减少进样量,增加分流比或用厚液膜柱

(6)快速平稳进样

(7)新装柱

鬼峰、基线渡动

(1)样品反闪

(2)隔垫降解

(3)色谱柱污染

(4)气化室污染

(1)降低进样量,降低进样口温度,用大容量衬管,加大载气速度

(2)降低进样口温度,更换高温隔垫

(3)老化色谱柱

(4)清洗气化室

面积丢峰、新峰产生

(1)气化温度太高

(2)进样口脏

(3)与金属接触

(4)停留时间太长

(5)化合物易变

(6)活性的保留间隙

(7)色谱柱污染

(1)降低气化温度

(2)清洗更换衬管

(3)换玻璃衬管玻璃柱

(4)增加流速

(5)衍生化样品,使用冷柱头进样

(6)更换或简化保留间隙

(7)清洗或换色谱柱

迟洗脱物的面积低 采用溶剂效应时溶剂沸点太低 使用高沸点溶剂
分裂峰

(1)密封垫泄漏

(2)二次进样

(1)更换密封垫

(2)提高进样技术

分裂峰(PTV和柱头进样)

(1)溶剂和柱不匹配

(2)溶剂和主要成分相互作用

(1)换溶剂或用一个保留间隙

(2)换溶剂

溶剂峰拖尾

(1)色谱柱在进样口端位置不正确

(2)载气气路中有密封垫的颗粒

(1)重插色谱柱

(2)清理载气气路

拖尾峰

(1)进样器衬套或柱吸附活性样品

(2)柱或进样器温度太低

(3)两个化合物共洗脱

(4)柱损坏

(5)柱污染

(6)色谱柱选用不合适

(7)系统死体积太大

(8)进样技术欠佳

(9)金属填充柱吸附

(1)更换衬套及减活玻璃毛。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装

(2)升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25℃

(3)提高灵敏度,减少进样量,降低柱温10~20℃,以使峰分开

(4)更换柱

(5)从柱进口端去掉1~2圈,重新安装

(6)换色谱柱

(7)改进气路系统、减小死体积或柱后加尾吹气

(8)提高进样技术

(9)改用填充玻璃柱

假峰

(1)柱吸附样品,随后解吸

(2)注射器污染

(3)进样量太大,形成倒灌

(4)进样技术太差(进样太慢)

(1)更换衬套,如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装

(2)用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次

(3)减少进样量

(4)采用快速平稳的进样技术

只有溶剂峰

(1)进样器衬套或柱吸附活性样品

(2)柱或进样器温度太低

(3)两个化合物共洗脱

(4)柱损坏

(5)柱污染

(6)色谱柱选用不合适

(7)系统死体积太大

(8)进样技术欠佳

(9)金属填充柱吸附

(1)用新注射器验证

(2)检查流速,如有必要,调整之

(3)注入已知样品,如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量

(4)检查柱箱温度,根据需要进行调整

(5)将柱更换成较厚涂层或不同极性

(6)检查泄漏处

(7)更换衬套,如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装