血醇浓度的法医学分析-Agilent 8860 气相色谱仪
来源:安捷伦科技有限公司
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作者:安捷伦科技有限公司
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发布时间: 2019-06-24
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本应用简报重点介绍了使用配备双火焰离子化检测器 (FID) 和 Agilent 7697A 顶空进样器的 Agilent 8860 气相色谱仪对血醇浓度 (BAC) 的测定。
摘要
本应用简报重点介绍了使用配备双火焰离子化检测器 (FID) 和 Agilent 7697A 顶空进
样器的 Agilent 8860 气相色谱仪对血醇浓度 (BAC) 的测定。结果证明系统具有**
的统计性能,在预期浓度范围内表现了良好线性,多次进样展示了良好的重复性。
采用分流器在两根色谱柱(Agilent J&W DB-BAC1 UI 和 Agilent J&W DB-BAC2 UI)
上同时分离样品组分,大大提高了分析效率。
前言
BAC 指的是血流中乙醇的百分比,可通
过血液、尿液或呼气测试来测定。BAC
分析在许多法医学实验室中是常规分析,
其标准工作流程包括顶空进样和 FID1
。
8860 气相色谱系统十分适用于 BAC 等常
规分析。采用连接到 OpenLab CDS 2.2 版
的 8860 气相色谱仪可轻松实现 HSS-双 FID
等简单的硬件配置,同时可满足多数方法
要求。本应用简报介绍了使用 8860 气相
色谱仪、双 FID 和 7697A 顶空进样器测
定 BAC 的方法。
实验部分
设备
8860 气相色谱仪配置分流/不分流进样口
(SSL) 和双 FID,采用 7697A 顶空进样器
进样。
8860 气相色谱仪可使用无吹扫的流路控
制装置。本例中安装了惰性三通,以在双
柱、双 FID 配置中运行分析。图 1 显示了
此配置的示意图。
消耗品
表 1 列出了本应用简报中使用的消耗
品。表 2 列出了安捷伦提供的乙醇标准
品。这些标准品组合可创建准确的校准
标样,或单独使用以检查校准曲线的准
确度。
实验参数
表 3 列出了本应用简报中使用的气相色
谱仪和顶空进样器的方法参数。
样品前处理
在样品瓶中配制校准标样,乙醇浓度为
10–320 mg/dL。加入正丙醇内标,制得
*终浓度为 100 mg/dL。
为确定重复性,乙醇标样 (n = 10) 浓度
配制为 15 和 60 mg/dL,内标为浓度
100 mg/dL。
校准/线性
在 J&W DB-BAC1 UI 和 J&W DB-BAC2 UI
色谱柱上进行校准,首先分别在两根色谱
柱上进行,然后采用双柱双 FID 配置进行
校准。在两种情况下,采用浓度为 10、
20、40、80、160、320 mg/dL 乙醇水溶液(以 100 mg/dL 正丙醇作为内标)
采集六种浓度的校准曲线。每个浓度重
复进样 (n = 3)。图 2 和图 3 显示了分别
在单色谱柱配置中的 J&W DB-BAC1 UI 和
J&W DB-BAC2 UI 色谱柱上得到的乙醇校
准曲线。
在分别校准色谱柱后,安装惰性三通以确
定同步校准曲线。图 4 和图 5 显示了双
柱、双 FID 配置的校准曲线。
重复性
分别在 15 和 60 mg/dL 下测定面积和保
留时间重复性(表 4 至表 6)。
表 4 显示每种浓度及色谱柱的 RSD 均小
于 2%。
化合物、色谱柱和浓度全部组合的保留时
间基本上保持恒定在 0.07% 或更低。
使用 BAC 校验混标的通用分离度测试
为了记录 J&W DB BAC1-U 和 J&W DB
BAC2-UI 色谱柱的性能,采用双柱配置分
析安捷伦 BAC 校验混标(部件号 5190-
9765)。图 6 显示了采用 J&W DB-BAC1
UI 和 J&W DB-BAC2 UI 色谱柱进行混标
化合物分离的色谱图。
图 6 中的色谱图显示,采用两种色谱柱
可使 BAC 校验混标中的所有 12 种化合物
彼此分离,包括乙醛和乙醇。两种色谱柱
上得到的所有峰均显示出良好对称性。
结论
配备 7697A 顶空进样器的 8860 气相色
谱系统可在一次运行中实现血醇分析物的
鉴定、定量分析与确认,并满足大多数方
法要求。无论是单柱和双柱配置,两种色
谱柱均表现十分**的线性、面积和保留
时间精度,可有效实现所有目标化合物的
彼此分离。8860 气相色谱仪是常规分析
中测定乙醇浓度经济有效的方法。
参考文献
1. Boswell, H. A.; Dorman, F. L.
Uncertainty of Blood Alcohol
Concentration (BAC) Results as
Related to Instrumental Conditions:
Optimization and Robustness of BAC
Analysis Headspace Parameters.
Chromatography 2015, 2, 691–708
来源:安捷伦科技有限公司