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ICP-OES日常维护方法及注意事项
来源:EWG1990仪器学习网 | 作者:admin | 发布时间: 2021-02-02 | 37 次浏览 | 分享到:
等离子体光谱仪是大型精密仪器,在平时的使用过程中要注意精心的维护保养,不然不但测出的数据准确性不能保证,还会频频出现故障,影响您的正常工作。

ICP-OES长期不用,该怎么维护保养?一旦开始使用,要先做什么,才能保证开机的正常运行?每天、每周、每半年、每年都有哪些固定的维护保养步骤要做?

除了每周不开氩气,开主机预热一次,注意控制环境温湿度等条件外,还有哪些你不知道的注意事项?把矩管、雾化器、雾化室清洗过,泵管更换,循环冷却水更换,提前预热,点火前,尽量让光路和气路充满载气,然后呢?。。。。。。请看下文!

1 首先你需要知道:ICP-OES的应用范围

(1)可以分析元素周期表中大多数元索。

(2)卤族元素中碘可测,氟,氯,溴不能测定。

(3)惰性气体可激发,灵敏度不高,无应用价值。

(4)碳元素可测定,但空气二氧化碳本底太高。

(5)氧,氮,氢可激发,但必须隔离空气和水。

(6)大量铀,钍,钚放射性元素可测,但要求防护条件。

(7)多数样品中As,Se,Sb,Bi等氢化物元索浓度很低,要用氢化发生法测定。

2 日常分析前后的注意事项

(1)检查氩气是否充裕,输出压力为0555Mpa~0.8Mpa;

(2)检查shearGas输出压力是否正常,0555Mpa~0.8Mpa;

(3)检查蠕动软管是否正常,如有变形及老化现象时请更换;

(4)定期检查清洁蠕动滚轴,使用干净的湿布清洁蠕动滚轴,避免任何化学药品残留;

(5)安装样品及废液的蠕动软管时,请注意蠕动的方向,确定样品进入混合室与废液排出;

(6)检查水循环器温度设定与输出水压,温度设定于20℃,输出水压为45~60Psi;

(7)分析样品前,将样品毛细管放入去离子水内,电源开启预热十分钟;

(8)样品测定完成后,请不要关闭电源,使用2%~5%硝酸冲洗进样系统3min,再使用去离子水冲洗5分钟,避免样品污染残留进样系统;

(9)每日分析完毕时,请将蠕动软管松开,这样可以延长使用时间,不要将样品毛细管放置于容器内,避免虹吸至喷雾混合室内。

3 每天、每周、每月、每半年、每年都要做的事情

3.1每日维护

(1)每次开机前应检查循环水水位、水温、水压和氩气瓶压力、输出压力,确保满足分析要求。

(2)每次点火前应确保炬室门锁紧杆完全到位、所有管路连接处紧密不漏气,以免出现点火问题或较差分析结果。

(3)每次熄灭火前应吸喷去离子水5min~10min,清洗雾化室、管道及炬管内残留的溶液,保持雾化室、管道及炬管的清洁。若分析有机试样,必须将雾化室拆下来清洗并晾干。

(4)每次分析完毕应将蠕动泵管从蠕动泵上放松,并将蠕动泵压臂松开,以延长蠕动泵管的使用寿命。若泵管已失效,应及时更换。

(5)每次使用完仪器应做好仪器的卫生保洁工作。

3.2 每周维护

(1)炬管、炬管隔离帽和专用猪嘴清洗:清洗炬管、炬管隔离帽可直接用清水洗去上面的盐份;若有其它沉积物可将其浸入王水中一晚上后用清水冲洗干净;若还有王水清洗不掉的污物可用2%的氢氟酸清洗,每隔五分钟须检查一次,直至污物被清洗干净,然后用清水冲洗(但反复使用氢氟酸清洗炬管、炬管隔离帽,最终会导致其破裂,应尽量少用)。用清水清洗完后都应晾干方可使用。专用猪嘴上的污物可用稀洗涤剂溶液(如TritonX-100)清洗,后用去离子水冲洗干净,晾干使用。

(2)重新安装炬管,应做炬管准直。

(3)检查废液瓶,所盛废液超过一半应清空。

(4)做好仪器及相关设备、环境的卫生保洁工作。

3.3 每月维护

(1)雾化室清洗:可使用稀洗涤剂溶液(如TritonX-100)于超声波清洗池中清洗。若运行有机溶液,应用乙醇冲洗,再用水冲洗。雾化室内表面有一层涂层,不要接触该表面,保证废液能均匀排出。

(2)检查循环水机水位,必要时应补充。

(3)检查液氩瓶压力,及时更换液氩。

(4)冷风入口过滤器清洗:可用吸尘器将其上灰尘清除干净;若有油污可用中性洗涤剂清洗,然后晾干使用。

(5)检查检测器吹扫干燥剂过滤器,当内部干燥剂有1/4变为粉色时应更换或将其烘干。

(6)波长校正每月一次,若软件重新安装也需进行。

3.4 半年维护

水过滤器清洗:可用中性清洗剂清洗其过滤器芯,然后用水冲洗干净;同时检查循环水机内水的洁净度和水位,必要时应更换或补充。

3.5 每年维护

检测器吹扫0.1um微粒过滤器每12个月应更换一次,用于除去气体中的微粒。

3.6 其它

(1)多色器吹扫分子筛过滤器使用寿命为1200~1500小时,超过时应及时更换。

(2)检测器吹扫活性炭过滤器使用寿命为1500~1750小时,超过时应及时更换。

4 想要仪器寿命长?这些不可不知!

(1)开机测定前,必须做好安排,事先标好各项准备工作,切忌在同一段时间里开开停停,仪器频繁开启容易造成损坏,这是因为仪器在每次开启的时候,瞬时电流大大高于运行正常时的电流,瞬时的脉冲冲击,容易造成功率管灯丝断丝,碰极短路及过早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦开机就一气呵成,把要做的事做完,不要中途关停机。

(2)就是平时没有样品可测时,最好保证每周开一次机,运行半个小时到一个小时,如果一年甚至更长时间从来不开机,基本上仪器就得大修。长时间没开机时,开机前一定要检查气、电等是否符合相关条件。

(3)每次作完实验,一定要把样品、标准等溶液远离仪器,减少挥发对仪器的腐蚀。

(4)使用循环水冷的仪器,一定要用蒸馏水,防止结垢。

5 针对性的维护保养

5.1 对气体控制系统的维护保养

(1)氩气的纯度

等离子光谱仪所用氩气的纯度要使用使用高纯氩气,一般要4个9以上,氩气不纯会造成点不着火或ICP熄火。

(2)气流稳定

ICP的气体控制系统是否稳定正常地运行,直接影响到仪器测定数据的好坏,如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定,因此,对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验,打开气体控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态,然后开启气瓶及减压阀,使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,观察减压阀上的压力表指针,应在几个小时内没有下降或下降很少,否则气路中有漏气现象,需要检查和排除。第二,由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质,管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落,造成气路不畅通。因此,需要定期进行清理,拔下某些区段管道,然后打开气瓶,短促地放一段时间的气体,将管道中的水珠,尘粒等吹出。在安装气体管道,特别是将载气管路接在雾化器上时,要注意不要让管子弯曲太厉害,否则载气流量不稳而造成脉动,影响测定。

5.2 对进样系统及炬管的维护

(1)雾化器

是进样系统中最精密,最关键的部份,需要很好的维护和使用。要定期的清理,特别是测定高盐溶液之后,如果不及时清洗,会造成雾化器堵塞,每次测定完以后,关机之前要把吸管放进稀酸溶液清洗一会。雾化器堵塞以后,要用手堵住喷嘴反吹,千成不要用铁丝等硬物去捅。

(2)炬管

每次安装炬管,位置一定要装好,防止炬管烧掉,作样时尤其是高盐份样品,炬管喷嘴会积有盐份,造成气溶胶通道不畅,常常反映出来的是测定强度下降,仪器反射功率升高等。炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定,也影响反射功率,甚至会造成熄火。因此,要定期用酸洗,水洗,最后,用无水乙醇洗并吹干,经常保持进样系统及炬管的清洁。长时间不清洗炬管,会造成很难清洗干净的现象。

(3)氢氟酸介质

由于雾化器和炬管以及雾室都是玻璃或石英,所以在进氢氟酸介质的样品时一定要赶氢氟酸,或者更换耐氢氟酸系统,不然,你的进样系统的寿命会大大的缩短,尤其是雾化器和雾室,最强的一个实验室,就用普通进样系统进氢氟酸介质的样品,一年买了30个雾化器,10个雾室,还好他用的是国产仪器,配件比较便宜。

6 仪器点检不要错过

仪器需点检的部位:

(1)炬管、炬管连接管路、炬管隔离帽子及专用猪嘴;

(2)雾化室及雾化器;

(3)蠕动泵、蠕动管及毛细管;

(4)废液排出管及废液瓶;

(5)氩气瓶及压力;

(6)循环水机水位、水温、水压和水过滤器;

(7)冷风入口过滤器;

(8)多色器吹扫分子筛过滤器;

(9)检测器吹扫干燥剂过滤器、分子筛过滤器及0.1um微粒过滤器;

(10)炬管准直及波长校正。