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ZDJ-4A自动电位滴定仪的使用
来源:EWG1990仪器学习网 | 作者:ewg1990 | 发布时间: 2021-01-26 | 48 次浏览 | 分享到:
ZDJ-4A自动电位滴定仪采用微处理技术,液晶显示屏,操作者可利用其滴定专用软件与计算机进行人机对话。仪器设有预滴定、预设终点滴定、空白滴定或手动滴定等功能。滴定系统采用抗高氯酸腐蚀的材料,可进行多种滴定反应。利用操作软件可对滴定模式进行选择和编辑,实现遥控操作,并进行多种统计结果的计算,显示并打印出有关测试参数、滴定曲线图和测量结果。

1.仪器主要技术参数

ZDJ-4A自动电位滴定仪主要技术参数见表。



项目 pH 电位值 温度/℃

测量范围

分辨率

基本误差

0.00~14.00

0.01pH

±0.01pH±1个字

-1800~1800.0

0.1

±0.03%FS

-5~105.0

0.1

±0.3℃±1个字


10ml滴定管 20ml滴定管
滴定管容量允差/mL ±0.025 ±0.035
滴定管输液或补液速度/s 50±10(滴定管满度时)
滴定分析重复性/% 0.2

滴定控制灵敏度/mV

±2



2.仪器安装

(1)安装环境要求 操作室环境温度为5~35℃,室内相对湿度不大于80%;供电电源为交流220V±22V,频率为50Hz±1Hz,如达不到要求,应配备稳压电源。仪器需有良好接地,实验室除地磁场外,无强电磁场干扰。操作室内要有通风装置,装有化验盆、水龙头等设施,工作台坚固防振。实验室还应备有专用废液收集桶,配有窗帘,避免阳光直射。


(2)仪器安装

①详细阅读仪器说明书。按仪器说明书,检查仪器零部件是否齐全。


②安装搅拌器和溶液杯。把电极杆旋入主机面板右上角螺孔内,旋紧。在电极杆上装上搅拌器,并用紧固螺钉锁紧搅拌器,然后在其上方再装上溶液杯支架,并旋紧固定螺钉。


③安装滴定管。安装滴定管时,先将活塞连杆拔出,将滴定管上的活塞杆插入顶杆的燕尾槽内,往下压紧旋转滴定管,检查是否吻合,旋紧滴定管上的压紧螺母。


④连接输液管,安放溶液杯。将最长的一根作为进液管,最短的一根作为连接三通阀和滴定管,另一根输液管连接三通阀和滴定毛细管,旋紧接口处螺母,以防止液体泄漏。注意,输液管安装要平整不能弯折,应呈现自然弯曲状态;旋紧时,输液管不能有位移和弯折现象。将滴液管插在支架上的滴液管孔内。在溶液杯里放入搅拌子,将溶液杯装在溶液杯支架上,并调整好位置,使之置于搅拌器上。


⑤安装电极,连接电源。将搅拌器电源插头插入仪器后背搅拌器插座内。按具体分析需要,安装上电位滴定所需要的电极,如酸碱滴定可选择pH复合电极和温度传感器。安装时,先拔出复合电极电极套,再将电极插头插入仪器后背测量电极1插座内(注意,测量电极2插座上接有Q9短路插头不能拔出,必须保证测量电极2上的Q9插头短路良好),将电极插入溶液杯支架上的电极孔内。将温度传感器插头插入仪器后背温度电极插座内,传感器同样也插入溶液杯支架上的孔内。在洁净且干燥的溶液杯中移进一定量的试液,放入搅拌子,小心移动电极支架,将电极和温度传感器浸入试杯溶液中,连接仪器电源。


⑥仪器与计算机连接。连接计算机与仪器RS232通信接口;连接打印机。


⑦开启计算机,将光盘放入光驱中,安装仪器工作软件(软件由厂商提供)。


3.仪器操作键的功能和使用

仪器面板上设有22个键,分别为0~9数字键、“·”、“—”、“F1”、“F2”、“F3”、“mV/pH”、“标定”、“模式”、“设置”、“搅拌”、“打印”和“退出”键,其中有些键为共用键下面简要介绍这些键的功能和使用方法。


(1)0~9数字键、“·”、“—”用于数据输入,其中数字键:“2”、“4”、“6”、“8”分别兼作下调、左调、右调、上调键用,“3”、“9”分别为兼作PgDn(下页)和PgUp(上页)键,“5”兼作“Input”键,这些都是共用键。左调和右调键,下调和上调键在许多状态下,用于移动光条和调节数值在设置过程中,左调或右调键可选择终点数,黑色表示选中;按上调或下调键可移动光标进行选项;PgDn键和PgUp键用于菜单翻页; Input键用于模式名称输入。


(2)F1、F2、F3键 它们分别表示在仪器当前状态下,显示屏右方格中所显示的相应的功能。例如,仪器在某状态下,与F1键相应位置的显示屏右方格显示“滴定”,此时按下F1键仪器进入滴定功能;与F2键相应位置的显示屏右方格显示“补液”,此时按下F2键,仪器进入补液功能;F3键对应“清洗”,按“F3”键,仪器进入清洗功能。若仪器在某另一状态下,F2键对应“设置”,按F2键,仪器进行参数修改;F3键对应“下页”,按F3键,仪器显示屏将显示下页内容。


(3)模式键按下此键,仪器进入模式滴定功能,包括模式的载入、模式参数的修改、模式删除以及模式的生成等(详细操作方法请阅读说明书)。


(4)设置键用于设置参数,包括用于设置测量电极插口、滴定管、滴定管系数、日期、时间、预滴定参数和预控滴定参数等(详见说明书)。


(5)mV/pH键用于mV、pH两种测量状态之间的切换。


(6)标定键用于标定pH电极的斜率。


(7)打印键用于检测打印机,打印滴定结果、滴定数据、滴定曲线等。


(8)搅拌键用于启动搅拌器并可设置搅拌速度。


(9)退出键用于退出仪器的当前功能模式。按下此键,仪器退出当前的功能模式,返回到上一次菜单,相当于“Esc”键。


4.滴定模式简介

仪器设有如下5种滴定模式。

(1)预滴定模式这是仪器主要滴定模式之一,许多模式滴定都要从预滴定模式产生,仪器可通过预滴定模式自动找到滴定终点,从而生成专用滴定模式。


(2)预设滴定终点如果操作者已知滴定终点的pH或电位值,可用预设终点滴定功能进行滴定此时只需输入终点数,如终点pH或电位值或预控点值(预控点是指快速滴定到慢速滴定的切换点),即可进行滴定。


(3)模式滴定仪器提供两种专用模式滴定。A模式为HCl滴定NaOH;B模式为K2Cr2O7滴定Fe2+;其余模式滴定需要操作者先进行预滴定,取得滴定参数,再通过按“模式”键,将所得参数储存于仪器中方可生成专用滴定模式。此后只需载入此模式即可进行滴定(模式生成方法详见说明书)。


(4)手动滴定仪器通过设定添加体积进行手动滴定,利用手动滴定模式可帮助操作者找到滴定终点,从而生成专用滴定模式。


(5)空白滴定该模式适用于滴定剂消耗少(1mL以下)的滴定体系。在此模式中,仪器每次添加体积为0.02mL,操作者可以修改此参数,也可以自己设置预加体积数,以加快滴定速度,从而以此寻找滴定终点,生成专用滴定模式。


5.仪器参数设置

仪器参数设置包括:设置电极插口、设置滴定管、设置滴定管系数、设置搅拌器开始速度、设置预滴定参数、设置预控滴定参数、设置日期和时间、设置打印机类型等。


(1)电极插口设置  当电极插在电极插口1时,必须相应地将电极插口设置为“插口1”;如若电极插在插口2上,则应将电极插口设置为“插口2”。操作如下:在仪器的起始状态下,按设置键,仪器进入设置模式。仪器光标显示在“电极插口”上,按“F2”设置键,再按“PgDn”或“PgUp”键,使仪器显示“电极插口2”,然后按“F2”键确认即可。


(2)滴定管设置  仪器提供10mL和20mL两种体积滴定管。操作时应根据所选择的滴定管体积进行设置。如使用20mL滴定管应将滴定管设置为20mL。否则将直接导致仪器不能正确显示滴定溶液的体积。设置操作方法是:在仪器的起始状态下,按仪器“设置”键,仪器进入设置模式,移动光标至滴定管上,按“F2”设置键,再按“PgDn”或“PgUp”键,使仪器显示“滴定管20mL”,按“F2”确认键,确认设置。


(3)滴定管系数设置  每支滴定管均标有滴定系数,使用时应按以下方法设置:按“设置”键,进入设置模式,按“▼”键,使光标显示在滴定管系数上,按“F2”键,按上调或下调键,调节滴定管系数至已知数值,调节完毕,按“F2”确认键,确认设置。


(4)预滴定参数设置  一般情况下不必设置预滴定参数,因为仪器一般已能满足滴定要求。当预滴定突跃偏低或噪声太大,无法正确找到滴定终点时,则需将终点突跃设置为“小”。仪器只提供“预滴定结束体积”和“预滴定终点突跃”2个参数量。


①预滴定结束体积设置。在预滴定时,找到一个滴定终点后仪器自动进行下一个终点寻找,并不停止滴定,必须按终止键或根据结束体积设置值停止滴定。结束体积省缺值为40mL,可根据实际需要重新设置。设置方法是:按“设置”键进入设置模式,移动光标至“结束体积”,按“F2”设置键,仪器进入“预滴定结束体积”的设置状态,按需要用数字键输入预滴定结束体积值,输入完毕,按“F2”确认键。


②预滴定终点突跃设置。突跃量大小一般无需修改,因为更动突跃量大小会直接影响下次滴定的终点。若需要更动,先移动光标至“终点突跃”,按“F2”设置键,仪器进入“预滴定终点突跃”设置状态,一般只需选择终点突跃为“大”、“中”、“小即可。


(5)搅拌器速度设置  在预置有一定量被测溶液的溶液杯中放入搅拌子,并将溶液杯置搅拌器上,按下搅拌键,仪器进入搅速度设置状态,按上调或下调逐步增加或降低搅拌器速度(也可按“F2”设置键,再输入搅拌速度值,按“F2确认键,退出输入状态),搅拌器即可按新速度开始搅拌。如果输入有误可按“F3”消除键清除后重新输入。


(6)打印机设置仪器兼容PT-16、PT-24和PT-40三种型号打印机,一般多使用PT-40型。使用时应设置相应的型号。设置方法:在起始状态下,按“设置”键,再按“▲”或“▼”键,选中“打印机”,按“F2”设置键,进入打印机设置状态,按“PgDn”或“PgUp”键,选择对应的打印机型号,选择结束按“F2”确认键。


(7)日期设置按“设置”键,进入设置状态,按“▲”或“▼”键,移动光标至日期上,按“F2”设置键,即可设置日期,再按左调或右调键,移动左右光标至需要设置的年、月、日上,再按左调或下调键调节至具体的年、月、日。


6.仪器使用操作步骤

以酸碱滴定(预设终点法)为例。”


(1)实验前准备

①仔细阅读仪器说明书和软件使用说明。


②打开仪器电源开关,预热几分钟;打开电脑,进入软件起始状态。


③清洗输液管并赶走管内气泡将输液管(管外壁的水已用吸水纸吸千),插入0.1000mol/LHC标准溶液瓶中,将200mL空烧杯放在搅拌器上,按“F3”清洗键,按上调或下调键选择清洗次数(建议清洗6次以上)。再按下“F2”确认键,仪器开始清洗。清洗过程应检查输液管内是否有气泡或漏液现象,若有气泡可用中指轻弹输液管,使气泡沿液体流方向排出。输液管清洗完毕界面自动返回起始状态。移去废液杯,将废水倒入废液桶内。


(2)标定电极

①安装电极和温度传感器。安装好分析所需的电极(已按使用规范预先处理好)和温度传感器。将复合电极上加液口护套取下,露出电极内充溶液加液口,用蒸馏水将电极洗净,吸去电极外部水分,移去废液杯。


②标定电极。在溶液杯(已用标准缓冲溶液润洗过)中倒入标准缓冲溶液(pH=6.86,25℃),将洁净搅拌子放入杯中。将溶液杯放在搅拌器上,移动支架小心将电极和温度传感器浸入试杯溶液中,开启搅拌器开关。按“搅拌”键,进入设置搅拌速度界面,设定、输入搅拌速度数值,返回仪器起始状态。在仪器起始状态下,按仪器的“标定”键,仪器进入标定状态,此时仪器显示当前溶液的pH和温度值。待读数稳定后按下“F2”确认键,仪器显示电极的百分斜率和E0值,至此一点标定结束。仪器显示“进行第二点标定?”,按“F2”确认键(如不需要,按F1取消键),继续第二点标定。


将第一种标准缓冲液移出,换上空烧杯,用蒸馏水洗净电极,吸去外部水分,将烧杯取下。换上盛有另一种标准缓冲溶液(pH4.00或pH9.18)的溶液杯,在杯中放入搅拌子,开启搅拌器,仪器进入二点标定工作状态,待读数稳定后按“F2”确认键仪器显示标定结束,按“F2”确认键或“F1”取消键退出标定模式。


(3)电极标定完毕  将标准缓冲溶液杯取下,换上空烧杯,用蒸馏水洗净电极,吸去外部水分。按“mV/pH”转换键,使显示切换到pH测量状态。


(4)取样  用移液管移取0.1mol/L的NaOH溶液10mL,加入40mL去离子水至溶液杯中,将搅拌子(已清洗过)放入溶液杯,取下烧杯换上溶液杯。


(5)补液  仪器在起始状态下,如果滴定管活塞不在起始点按“F2”补液键,补液完毕仪器自动返回起始状态,在补液过程中,按“F1”终止键,可停止补液,每次滴定结束,仪器会自动进行补液过程。


(6)预设终点滴定设置在起始状态下,按“F1”滴定键进入滴定模式选择状态,按上调或下调键移动光标至“预设终点滴定”上,按下“F2”确认键;再按上调或下调键,移动光标至选择“pH滴定”模式,选择完毕按下“F2”确认键。按“F3”搅拌键,仪器显示电极百分斜率和E值。按“F1”确认键,进入预设终点参数状态,按左调或右调键,根据不同实验选择相应的终点数(此实验选“1”,黑色表示选中)。选择完毕(黑色表示选中)按“F2”确认键,进入第一终点设置。按“F2”确认键,输入终点PH数值,按“F2”确认键。如果需要设置预控滴定终点前的控制点,则按上调或下调键,移动光标至预控点,再按“F2”设置键,输入所需预控pH值,按“F2”确认键和滴定键,仪器进入自动滴定状态(注:仪器在当时状态下,屏幕上的“延时时间”一般不需更改。在滴定过程中,仪器提供以下几种滴定模式:重复上次滴定,预滴定,预设终点滴定,模式滴定,手动滴定,空白滴定等,这里只介绍预滴定和预设终点滴定,其余滴定模式请阅读说明书)滴定完毕仪器将提供测量数据。记录并保存相关数据。


(7)结束工作用清洗液或净水清洗仪器滴定管、输液管。关闭仪器电源开关。洗净电极,并对所用电极做好维护保养工作。处理废液,整理并清洁操作台,填写仪器使用登记表。


7.仪器使用注意事项和维护保养

①电极输入端“1”、“2”插口必须保持干燥、清洁;在仪器不使用时,必须插上短路插头。 


②在进行滴定分析前输液管需用滴定剂至少清洗6次以上,才能保证分析精度。


③进行酸碱滴定时,为了保证测量准确性,电极应先用标准缓冲溶液进行二点标定。


④每测完一次都必须用去离子水清洗电极,并用吸水纸吸去电极外壁上的水。


⑤选择预设终点滴定法,必须事先已知该被测溶液终点mV或pH(可通过预滴定来得到),再设置该溶液的终点值。


⑥仪器长时间不用时,应每隔1~2周通电一次,以防因潮湿而影响仪器性能。


8.仪器常见故障分析和排除方法

ZDJ-4A自动电位滴定仪常见故障、产生原因及排除方法见表。

现象 产生原因 排除方法
开启电源开关仪器无反应

(1)电源未接通

(2)保险丝熔断

(3)仪器电源开关接触不良


(1)检查供电电源和连接线

(2)更换保险丝

(3)更换仪器电源开关

mV测量不正确

(1)电极性能不好

(2)另一电极插口短路不好


(1)更换新电机

(2)更换Q9短路插头


pH测量不正确

(1)电极性能不好

(2)另一电极插口短路不好

(3)电极插口设置错误


(1)更换新电极

(2)更换Q9短路插头

(3)重新设置正确的电极插口

预滴定找不到终点

(1)终点突跃太小

(2)滴定剂或样品错误

(3)终点体积较小

(4)电极选择错误

(1)将突跃设为“小”

(2)更换滴定剂或正确取样

(3)改用“空白滴定”模式

(4)正确选择电极


预滴定找到假终点 预滴定参数设置不合适

将滴定突跃设置为“大”

滴定模式错误
预滴定找到假终点 预滴定找到假终点 将假终点关闭
滴定结果为0.00ml 电极插口选择错误 设置正确电极插口
找不到终点 模式选择错误 选择正确滴定模式
预设终点滴定错误
两个以上终点时参数设置完毕后无法进行滴定 参数设置错误 重新设置正确参数
滴定时显示“预控点设置错误” 参数设置错误或电极插口设置错误 重新设置正确预控点,设置正确的电极插口
搅拌器不转

(1)搅拌器没连接

(2)搅拌设置错误

(3)搅拌器坏

(4)溶液杯内无搅拌子

(1)连接好搅拌器连线

(2)加快搅拌速度

(3)更换搅拌器

(4)放置搅拌子

输液管有气泡 输液管接口漏液 安装好输液管
机械动作不正常 滴定管安装不正确 安装好滴定管
电极标定错误

(1)pH电极性能差

(2)缓冲溶液配置错误

(3)电极插口选择错误

(1)更换pH电极

(2)重新配置标准缓冲溶液

(3)设置正确的电极插口