1.仪器主要技术参数

ZDJ-4A自动电位滴定仪主要技术参数见表。

2.仪器安装

（1）安装环境要求 操作室环境温度为5~35℃，室内相对湿度不大于80％；供电电源为交流220V±22V，频率为50Hz±1Hz，如达不到要求，应配备稳压电源。仪器需有良好接地，实验室除地磁场外，无强电磁场干扰。操作室内要有通风装置，装有化验盆、水龙头等设施，工作台坚固防振。实验室还应备有专用废液收集桶，配有窗帘，避免阳光直射。

（2）仪器安装

①详细阅读仪器说明书。按仪器说明书，检查仪器零部件是否齐全。

②安装搅拌器和溶液杯。把电极杆旋入主机面板右上角螺孔内，旋紧。在电极杆上装上搅拌器，并用紧固螺钉锁紧搅拌器，然后在其上方再装上溶液杯支架，并旋紧固定螺钉。

③安装滴定管。安装滴定管时，先将活塞连杆拔出，将滴定管上的活塞杆插入顶杆的燕尾槽内，往下压紧旋转滴定管，检查是否吻合，旋紧滴定管上的压紧螺母。

④连接输液管，安放溶液杯。将*长的一根作为进液管，*短的一根作为连接三通阀和滴定管，另一根输液管连接三通阀和滴定毛细管，旋紧接口处螺母，以防止液体泄漏。注意，输液管安装要平整不能弯折，应呈现自然弯曲状态；旋紧时，输液管不能有位移和弯折现象。将滴液管插在支架上的滴液管孔内。在溶液杯里放入搅拌子，将溶液杯装在溶液杯支架上，并调整好位置，使之置于搅拌器上。

⑤安装电极，连接电源。将搅拌器电源插头插入仪器后背搅拌器插座内。按具体分析需要，安装上电位滴定所需要的电极，如酸碱滴定可选择pH复合电极和温度传感器。安装时，先拔出复合电极电极套，再将电极插头插入仪器后背测量电极1插座内（注意，测量电极2插座上接有Q9短路插头不能拔出，必须保证测量电极2上的Q9插头短路良好），将电极插入溶液杯支架上的电极孔内。将温度传感器插头插入仪器后背温度电极插座内，传感器同样也插入溶液杯支架上的孔内。在洁净且干燥的溶液杯中移进一定量的试液，放入搅拌子，小心移动电极支架，将电极和温度传感器浸入试杯溶液中，连接仪器电源。

⑥仪器与计算机连接。连接计算机与仪器RS232通信接口；连接打印机。

⑦开启计算机，将光盘放入光驱中，安装仪器工作软件（软件由厂商提供）。

3.仪器操作键的功能和使用

仪器面板上设有22个键，分别为0~9数字键、“·”、“—”、“F1”、“F2”、“F3”、“mV/pH”、“标定”、“模式”、“设置”、“搅拌”、“打印”和“退出”键，其中有些键为共用键下面简要介绍这些键的功能和使用方法。

（1）0~9数字键、“·”、“—”用于数据输入，其中数字键：“2”、“4”、“6”、“8”分别兼作下调、左调、右调、上调键用，“3”、“9”分别为兼作PgDn（下页）和PgUp（上页）键，“5”兼作“Input”键，这些都是共用键。左调和右调键，下调和上调键在许多状态下，用于移动光条和调节数值在设置过程中，左调或右调键可选择终点数，黑色表示选中；按上调或下调键可移动光标进行选项；PgDn键和PgUp键用于菜单翻页； Input键用于模式名称输入。

（2）F1、F2、F3键 它们分别表示在仪器当前状态下，显示屏右方格中所显示的相应的功能。例如，仪器在某状态下，与F1键相应位置的显示屏右方格显示“滴定”，此时按下F1键仪器进入滴定功能；与F2键相应位置的显示屏右方格显示“补液”，此时按下F2键，仪器进入补液功能；F3键对应“清洗”，按“F3”键，仪器进入清洗功能。若仪器在某另一状态下，F2键对应“设置”，按F2键，仪器进行参数修改；F3键对应“下页”，按F3键，仪器显示屏将显示下页内容。

（3）模式键按下此键，仪器进入模式滴定功能，包括模式的载入、模式参数的修改、模式删除以及模式的生成等（详细操作方法请阅读说明书）。

（4）设置键用于设置参数，包括用于设置测量电极插口、滴定管、滴定管系数、日期、时间、预滴定参数和预控滴定参数等（详见说明书）。

（5）mV/pH键用于mV、pH两种测量状态之间的切换。

（6）标定键用于标定pH电极的斜率。

（7）打印键用于检测打印机，打印滴定结果、滴定数据、滴定曲线等。

（8）搅拌键用于启动搅拌器并可设置搅拌速度。

（9）退出键用于退出仪器的当前功能模式。按下此键，仪器退出当前的功能模式，返回到上一次菜单，相当于“Esc”键。

4.滴定模式简介

仪器设有如下5种滴定模式。

（1）预滴定模式这是仪器主要滴定模式**，许多模式滴定都要从预滴定模式产生，仪器可通过预滴定模式自动找到滴定终点，从而生成专用滴定模式。

（2）预设滴定终点如果操作者已知滴定终点的pH或电位值，可用预设终点滴定功能进行滴定此时只需输入终点数，如终点pH或电位值或预控点值（预控点是指快速滴定到慢速滴定的切换点），即可进行滴定。

（3）模式滴定仪器提供两种专用模式滴定。A模式为HCl滴定NaOH；B模式为K₂Cr₂O₇滴定Fe²⁺；其余模式滴定需要操作者**行预滴定，取得滴定参数，再通过按“模式”键，将所得参数储存于仪器中方可生成专用滴定模式。此后只需载入此模式即可进行滴定（模式生成方法详见说明书）。

（4）手动滴定仪器通过设定添加体积进行手动滴定，利用手动滴定模式可帮助操作者找到滴定终点，从而生成专用滴定模式。

（5）空白滴定该模式适用于滴定剂消耗少（1mL以下）的滴定体系。在此模式中，仪器每次添加体积为0.02mL，操作者可以修改此参数，也可以自己设置预加体积数，以加快滴定速度，从而以此寻找滴定终点，生成专用滴定模式。

5.仪器参数设置

仪器参数设置包括:设置电极插口、设置滴定管、设置滴定管系数、设置搅拌器开始速度、设置预滴定参数、设置预控滴定参数、设置日期和时间、设置打印机类型等。

（1）电极插口设置  当电极插在电极插口1时，必须相应地将电极插口设置为“插口1”；如若电极插在插口2上，则应将电极插口设置为“插口2”。操作如下:在仪器的起始状态下，按设置键，仪器进入设置模式。仪器光标显示在“电极插口”上，按“F2”设置键，再按“PgDn”或“PgUp”键，使仪器显示“电极插口2”，然后按“F2”键确认即可。

（2）滴定管设置  仪器提供10mL和20mL两种体积滴定管。操作时应根据所选择的滴定管体积进行设置。如使用20mL滴定管应将滴定管设置为20mL。否则将直接导致仪器不能正确显示滴定溶液的体积。设置操作方法是:在仪器的起始状态下，按仪器“设置”键，仪器进入设置模式，移动光标至滴定管上，按“F2”设置键，再按“PgDn”或“PgUp”键，使仪器显示“滴定管20mL”，按“F2”确认键，确认设置。

（3）滴定管系数设置  每支滴定管均标有滴定系数，使用时应按以下方法设置:按“设置”键，进入设置模式，按“▼”键，使光标显示在滴定管系数上，按“F2”键，按上调或下调键，调节滴定管系数至已知数值，调节完毕，按“F2”确认键，确认设置。

（4）预滴定参数设置  一般情况下不必设置预滴定参数，因为仪器一般已能满足滴定要求。当预滴定突跃偏低或噪声太大，无法正确找到滴定终点时，则需将终点突跃设置为“小”。仪器只提供“预滴定结束体积”和“预滴定终点突跃”2个参数量。

①预滴定结束体积设置。在预滴定时，找到一个滴定终点后仪器自动进行下一个终点寻找，并不停止滴定，必须按终止键或根据结束体积设置值停止滴定。结束体积省缺值为40mL，可根据实际需要重新设置。设置方法是:按“设置”键进入设置模式，移动光标至“结束体积”，按“F2”设置键，仪器进入“预滴定结束体积”的设置状态，按需要用数字键输入预滴定结束体积值，输入完毕，按“F2”确认键。

②预滴定终点突跃设置。突跃量大小一般无需修改，因为更动突跃量大小会直接影响下次滴定的终点。若需要更动，先移动光标至“终点突跃”，按“F2”设置键，仪器进入“预滴定终点突跃”设置状态，一般只需选择终点突跃为“大”、“中”、“小即可。

（5）搅拌器速度设置  在预置有一定量被测溶液的溶液杯中放入搅拌子，并将溶液杯置搅拌器上，按下搅拌键，仪器进入搅速度设置状态，按上调或下调逐步增加或降低搅拌器速度（也可按“F2”设置键，再输入搅拌速度值，按“F2确认键，退出输入状态），搅拌器即可按新速度开始搅拌。如果输入有误可按“F3”消除键清除后重新输入。

（6）打印机设置仪器兼容PT-16、PT-24和PT-40三种型号打印机，一般多使用PT-40型。使用时应设置相应的型号。设置方法:在起始状态下，按“设置”键，再按“▲”或“▼”键，选中“打印机”，按“F2”设置键，进入打印机设置状态，按“PgDn”或“PgUp”键，选择对应的打印机型号，选择结束按“F2”确认键。

（7）日期设置按“设置”键，进入设置状态，按“▲”或“▼”键，移动光标至日期上，按“F2”设置键，即可设置日期，再按左调或右调键，移动左右光标至需要设置的年、月、日上，再按左调或下调键调节至具体的年、月、日。

6.仪器使用操作步骤

以酸碱滴定（预设终点法）为例。”

（1）实验前准备

①仔细阅读仪器说明书和软件使用说明。

②打开仪器电源开关，预热几分钟；打开电脑，进入软件起始状态。

③清洗输液管并赶走管内气泡将输液管（管外壁的水已用吸水纸吸千），插入0.1000mol/LHC标准溶液瓶中，将200mL空烧杯放在搅拌器上，按“F3”清洗键，按上调或下调键选择清洗次数（建议清洗6次以上）。再按下“F2”确认键，仪器开始清洗。清洗过程应检查输液管内是否有气泡或漏液现象，若有气泡可用中指轻弹输液管，使气泡沿液体流方向排出。输液管清洗完毕界面自动返回起始状态。移去废液杯，将废水倒入废液桶内。

（2）标定电极

①安装电极和温度传感器。安装好分析所需的电极（已按使用规范预先处理好）和温度传感器。将复合电极上加液口护套取下，露出电极内充溶液加液口，用蒸馏水将电极洗净，吸去电极外部水分，移去废液杯。

②标定电极。在溶液杯（已用标准缓冲溶液润洗过）中倒入标准缓冲溶液（pH=6.86，25℃），将洁净搅拌子放入杯中。将溶液杯放在搅拌器上，移动支架小心将电极和温度传感器浸入试杯溶液中，开启搅拌器开关。按“搅拌”键，进入设置搅拌速度界面，设定、输入搅拌速度数值，返回仪器起始状态。在仪器起始状态下，按仪器的“标定”键，仪器进入标定状态，此时仪器显示当前溶液的pH和温度值。待读数稳定后按下“F2”确认键，仪器显示电极的百分斜率和E₀值，至此一点标定结束。仪器显示“进行第二点标定？”，按“F2”确认键（如不需要，按F1取消键），继续第二点标定。

将**种标准缓冲液移出，换上空烧杯，用蒸馏水洗净电极，吸去外部水分，将烧杯取下。换上盛有另一种标准缓冲溶液（pH4.00或pH9.18）的溶液杯，在杯中放入搅拌子，开启搅拌器，仪器进入二点标定工作状态，待读数稳定后按“F2”确认键仪器显示标定结束，按“F2”确认键或“F1”取消键退出标定模式。

（3）电极标定完毕  将标准缓冲溶液杯取下，换上空烧杯，用蒸馏水洗净电极，吸去外部水分。按“mV/pH”转换键，使显示切换到pH测量状态。

（4）取样  用移液管移取0.1mol/L的NaOH溶液10mL，加入40mL去离子水至溶液杯中，将搅拌子（已清洗过）放入溶液杯，取下烧杯换上溶液杯。

（5）补液  仪器在起始状态下，如果滴定管活塞不在起始点按“F2”补液键，补液完毕仪器自动返回起始状态，在补液过程中，按“F1”终止键，可停止补液，每次滴定结束，仪器会自动进行补液过程。

（6）预设终点滴定设置在起始状态下，按“F1”滴定键进入滴定模式选择状态，按上调或下调键移动光标至“预设终点滴定”上，按下“F2”确认键；再按上调或下调键，移动光标至选择“pH滴定”模式，选择完毕按下“F2”确认键。按“F3”搅拌键，仪器显示电极百分斜率和E值。按“F1”确认键，进入预设终点参数状态，按左调或右调键，根据不同实验选择相应的终点数（此实验选“1”，黑色表示选中）。选择完毕（黑色表示选中）按“F2”确认键，进入**终点设置。按“F2”确认键，输入终点PH数值，按“F2”确认键。如果需要设置预控滴定终点前的控制点，则按上调或下调键，移动光标至预控点，再按“F2”设置键，输入所需预控pH值，按“F2”确认键和滴定键，仪器进入自动滴定状态（注:仪器在当时状态下，屏幕上的“延时时间”一般不需更改。在滴定过程中，仪器提供以下几种滴定模式:重复上次滴定，预滴定，预设终点滴定，模式滴定，手动滴定，空白滴定等，这里只介绍预滴定和预设终点滴定，其余滴定模式请阅读说明书）滴定完毕仪器将提供测量数据。记录并保存相关数据。

（7）结束工作用清洗液或净水清洗仪器滴定管、输液管。关闭仪器电源开关。洗净电极，并对所用电极做好维护保养工作。处理废液，整理并清洁操作台，填写仪器使用登记表。

7.仪器使用注意事项和维护保养

①电极输入端“1”、“2”插口必须保持干燥、清洁；在仪器不使用时，必须插上短路插头。 

②在进行滴定分析前输液管需用滴定剂至少清洗6次以上，才能保证分析精度。

③进行酸碱滴定时，为了保证测量准确性，电极应先用标准缓冲溶液进行二点标定。

④每测完一次都必须用去离子水清洗电极，并用吸水纸吸去电极外壁上的水。

⑤选择预设终点滴定法，必须事先已知该被测溶液终点mV或pH（可通过预滴定来得到），再设置该溶液的终点值。

⑥仪器长时间不用时，应每隔1~2周通电一次，以防因潮湿而影响仪器性能。

8.仪器常见故障分析和排除方法

ZDJ-4A自动电位滴定仪常见故障、产生原因及排除方法见表。