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ZYD-1型自动永停滴定仪的使用
来源:EWG1990仪器学习网 | 作者:ewg1990 | 发布时间: 2021-01-26 | 49 次浏览 | 分享到:
永停终点法(也称死停终点法)是电位滴定法的一个特例,其原理与电位滴定法相比较有所不同。



将两支相同的铂电极插入被测溶液中,在两个电极间外加一个小量电压(一般为10~100mV),通过观察滴定过程中电解电流的变化来确定滴定终点,这种方法称为永停终点法。在永停终点法中,用来测量、显示滴定过程溶液电流变化的仪器称永停滴定仪永停滴定仪在进行重氮化滴定和卡尔·费休滴定等滴定分析时,可作自动滴定、终点指示及控制滴定用。

1.仪器工作原理

当溶液中存在氧化还原电对时,插入一支铂电极,它的电极电位服从能斯特方程,但在该溶液中插入两支相同的铂电极时,由于电极电位相同,电池电动势等于零。这时若在两个电极间外加一个很小的电压,接正端的铂电极发生氧化反应,接负端的铂电极发生还原反应,此时溶液中有电流流过。这种外加小电压引起电解反应的电对称为可逆电对(如I2/I-、Ce4+/Ce3+等)。反之,有些电对在此小电压下不能发生电解反应,则称为不可逆电对(如S4O62-/S2O32-)。例如,用I2标准滴定溶液滴定S2O32-溶液,在化学计量点前,溶液中存在过量的不可逆电对S4O62-/S2O32-,溶液中无电流通过;到了化学计量点,再过量半滴I2标准滴定溶液,多余的I2与溶液中的I构成I2/I-可逆电对,产生电解反应,电流计立即产生较大的偏转,指示滴定终点的到达。反之,若用S2O32-标准溶液滴定I2,则电流计从有电流偏转回零点,即使再过量也不变动。ZYD-1型自动永停滴定仪就是利用滴定过程中,两电极回路中电流突变来确定终点的。


2.主要技术参数

①极化电压(mV):50,70,100

②门限值(%):0,10,20,30,40,50,60,70,80,90,100。

③灵敏度选择(A):10-7,10-8,10-9

④电源:220V,50Hz。


3.仪器的使用方法

(1)安装自动滴定装置

①,将立杆装入立杆座中,并拧紧紧固螺钉;将电磁阀组合装在立杆上;将支撑杆装在支撑座内,并将螺钉拧紧。


②将滴定管组装夹固定在支撑杆上,并装上滴定管,固定在适当位置,然后将小三通装在滴定管尖嘴下;把玻璃滴嘴装在电磁阀组合上,然后装快、慢滴乳胶管并插在玻璃滴嘴上。


③把已活化的电极(电极在使用前,应用清洁液浸泡2min并冲洗干净)夹在电极夹上,使电极的铂片与烧杯的圆周方向一致,电极处于滴嘴与溶液旋涡的下游位置,滴嘴与电极距离小于2.5cm。滴定时电极处于高浓度区域如在自动滴定过程中,出现表头的指针有反偏现象,可将电极在原来位置上作180°的调转。将电极插头和电磁阀插头插入滴定仪相应插孔中;连接好磁力搅拌器和滴定仪电源连接线。


在完成上述安装工作并检查无误后,可以开始下一步骤的操作。


(2)开机并调至工作状态

①打开电源开关,将“手动自动”开关置“手动”挡,按“慢滴”开关,则黄灯亮;按“快滴”开关则黄灯和绿灯同时亮。


②把电极调节在适当高度上,放上盛有蒸馏水的烧杯,放入搅拌子。打开电磁搅拌器电源开关,观察是否运转正常,如果调速旋钮在“min”位置启动困难时,可将调速旋钮调节至“max位置。


③将极化电压开关置“50”mV挡、灵敏度开关置“10-9挡,门限值开关置“0”挡,将“手动-自动”开关置“自动”挡,再将门限值开关置“10%”,此时黄灯亮。约过5~8s后,绿灯应亮。然后再将门限值开关置“0”位置,黄、绿灯即暗,过60s左右时,红灯亮并报警。将“手动-自动”开关置“手动”位置,红灯灭,报警停止。


④向滴定管(已清洗过)内注入标准滴定溶液。将电磁阀门打开,开启仪器“快滴”或“慢滴”开关,标准溶液流下,管内气泡亦带出。待导管内无气泡时,盖上电磁阀门盖。


⑤调节滴液速度。拧动左边电磁阀调节螺钉,使快滴变成线状;拧动右边电磁阀调节螺钉,使慢滴速度为0.02~0.03mL/次(即1~3滴/s)。


⑥将极化电压、灵敏度、门限值按照测定的样品调节至规定范围(一般滴定,极化电压可调至50mV,灵敏度为10-9A,门限值为60%)。


⑦再向滴定管内注入标准滴定溶液至零标线以上,按慢滴开关,使滴定管内标准溶液液面于零刻度线上。提起电极,用蒸馏水冲洗,并用滤纸吸干电极外壁水。


⑧移取一定量的试液于一洁净的烧杯中将烧杯置搅拌器上,并将电极插入液面,打开搅拌开关,调节搅拌速度适中(注意,搅拌子不应与电极相碰)。


⑨把开关置于“自动”挡,滴定开始,待红灯亮,并报警时则终点到,记录滴定管上的读数。


⑩将“手动-自动”开关置于“手动挡,用蒸馏水冲洗电极,从⑦开始,重复操作下一个样品的滴定。


4.仪器的维护和保养

①仪器应安放在坚固平稳的工作台上周围无强烈振动,工作环境温度为0~40℃,相对湿度应≤85%。


②实验室供电电源应符合仪器要求220V);仪器接地必须良好。


③仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。


④仪器开机前应仔细检查各接插件位置是否正确,接触是否良好。


⑤仪器使用时,各调节旋钮的旋动不可用力过猛,按键开关不要频繁按动,以防止发生机械故障或破损。


⑥仪器使用一段时间后,乳胶管会老化,失去弹性,出现漏液现象,应定期更换。更换乳胶管的方法如下。

a.将电磁阀流量调节螺栓旋下,将老化的乳胶管从电磁阀中取出。

b.将电磁阀盖取下。把新乳胶管从电磁阀自上而下穿出,使胶管架在电磁阀塑料盖内的刀口上(注意,千万避免乳胶管弯向两旁)。将电磁阀塑料盖装上并拧紧。

c.将流量调节螺钉旋入塑料盖,并按要求调节好流量。


⑦仪器较长时间不用时,最好每隔1~2周通电一次,以防因潮湿而影响仪器的性能。