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一、仪器工作原理和主要部件
1.色散型红外光谱仪
色散型红外光谱仪(dispersion infrared spectrophotometer)按测光方式不同,可以分光学零位平衡式与比例记录式两类。
光学零位平衡式的仪器是把调制光信号经检测与放大后,用以驱动参比光路上的光学衰减器,使两束光的能量达到零位平衡时记录仪与光学衰减器同步运动以记录样品的透射比。
比例记录式仪器是把调制光信号经检测与放大后分离,通过测量两个电信号的比例而得出样品的透射比。
不论是何种类型的色散型红外光谱仪,其基本部件均由光源、样品室、单色器、检测器、放大器及记录机械装置等几个部分组成。
(1)光源 红外光谱仪中的光源通常是一种惰性固体,用电加热使之发射高强度连续波长的红外光但每种光源只能覆盖一定的波段,所以红外的全波段测量常需要几种光源。常用的光源如表所示。
表:红外光谱仪常用光源
光源 | 使用波数范围/cm-1 | 主要性能 |
钨灯 卤钨灯 Nernst |
15000~4000(近红外) 15000~4000(近红外) 4000~400(中红外) |
能量高,寿命长,稳定性好 同钨灯 工作温度为1400~2000K,辐射强度集中在短波处,在5000~1666cm-1处发射系数为0.8~0.9,具有较长的寿命(约2000h) |
硅碳棒 金属陶瓷棒 EVER-GLO 金属陶瓷棒(Ceramic) 高压汞弧灯 |
4000~400(中红外) 4000~400(中外红) 4000~400(中外红) 400~50(远外红) 100~10(远外红) |
能量高、功率大、工作温度为1300~1500K,热辐射强,使用寿命很长,工作前不需要预热,需要冷却水冷却 大功率(1500k,120mW),风冷却,寿命长 大功率(1525k,150mW),低热辐射,风冷却 大功率,水冷却 高功率,水冷却 |
(2)样品室红外光谱仪的样品室一般为一个可插入固体薄膜或液体池的样品槽,如果需要对特殊的样品(如超细粉末等)进行测定,则需要装配相应的附件。红外光谱仪的样品槽需要用可透过红外光的NaCl、KBr、CsI等材料制成窗片,使用时需注意防潮。固体试样常与纯KBr混匀压片,然后直接进行测定。
(3)单色器单色器由色散元件、准直镜和狭缝构成,复制的闪耀光栅是*常用的色散元件,其分辨率高,易于维护。
(4)检测器红外光谱仪中常用的检测器有高真空热电偶,热释电检测器和碲镉汞检测器(MCT)等。热释电检测器响应速度快,噪声影响小,能实现高速扫描,如氘化硫酸三甘钛(DTGS)、钽酸锂(LiTaO3)等。热释电检测器常被用于傅里叶变换红外光谱仪中。碲镉汞检测器属光检测器,它灵敏度高,适于快速扫描和GC/FT-IR联机检测。
(5)记录系统红外光谱仪一般都由记录仪自动记录谱图。新型的仪器还配有微机,以控制仪器的操作、谱图的检索等。
2.傅里叶变换红外光谱仪
傅里叶变换红外光谱仪(fourier transform infrared spectro-photometer,简称FT-IR)是20世纪70年代问世的,属于第三代红外光谱仪,它是基于光相干涉原理而设计的干涉型红外光谱仪。傅里叶变换红外光谱仪具有扫描速度快,光通量大,分辨率高,测定光谱范围宽,适合各种联机等优点。近年来,FT-IR发展很快,应用范围也越来越广泛。
傅里叶变换红外光谱仪没有色散元件,主要由光源、干涉仪、检测器、计算机和记录仪等组成。其核心部分是迈克尔逊干涉仪。它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行傅里叶变换的数学处理,*后将干涉图还原成光谱图。干涉仪由定镜、动镜、分束器和探测器组成,其中分束器(简称BS)是核心部分。分束器的作用是使进入干涉仪中的光,一半透射到动镜上,一半反射到定镜上,又返回到BS上,形成十涉光后达到样品上。不同红外光谱范围所用的BS不同BS价格昂贵,使用中要特别予以保养。分束器的种类及适用范围如表所示。
表:分束器种类及适用范围
名称 | 适用波数范围/cm-1 | 名称 | 适用波数范围/cm-1 |
石英近红外 |
15000~2000 | 中红外KBr-Ge | 5000~370 |
CaF2 近红外-Si |
13000~1200 | 6μm聚脂薄膜远外红 | 500~50 |
宽范围KBr-Ge | 10000~370 |
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由红外光源S发出的红外光,经准直为平行红外光束进入干涉仪系统,经干涉仪调制后得到一束干涉光。干涉光通过样品Sa,获得含有光谱信息的干涉信号到达探测器(即检测器)D上,由D将干涉信号变为电信号。此处的干涉信号是一时间函数,即由干涉信号绘出的干涉图,其横坐标是动镜移动时间或动镜移动距离。这种干涉图经过A/D转换器送入计算机,由计算机进行傅里叶变换的快速计算,即可获得以波数为横坐标的红外光谱图。然后通过D/A转换器送入绘图仪而绘出人们十分熟悉的标准红外光谱图。
傅里叶变换红外光谱仪通常使用的光源是能斯特灯、硅碳棒或涂有稀土化合物的镍铬旋状灯丝;检测器多使用热释电检测器和碲镉汞检测器;红外谱图的记录、处理一般都是在计算机上进行的。目前,国内外都有比较好的工作软件,如美国PE公司的 spectrumv3.01,它可以在软件上直接进行扫描操作,可以对红外谱图进行优化、保存、比较、打印等。此外,仪器上的各项参数可以在工作软件上直接调整。
二、常用仪器型号和特点
常用红外光谱仪型号、性能与主要技术指标如表所示
表:常用红外光谱仪型号,性能与主要技术指标
生产厂家 | 仪器型号 | 性能与主要技术指标 |
北京瑞丽分析仪器公司 | WQF-310型傅里叶变换红外光谱仪 | 微机化仪器;波数范围为7000~400cm-1;分辨率为1.5cm-1;波数精度为0.01cm-1;扫描速度为0.2~2.5cm/s;采用密封折射扫描干涉仪;由微机控制和选择扫描速度,信噪比>10000:1 |
WQF-410型傅里叶变换红外光谱仪 | 微机化仪器;波数范围为7000~400cm-1;分辨率为0.65cm-1;波数精度为±0.01cm-1;扫描速度为0.2~1.5cm/s;连续可调;信噪比>1000:1。仪器采用密封折射扫描干涉仪;光源为高强度空气冷却红外光源;谱库内存11种专业谱图,6万张谱图 | |
天津市光学仪器厂 |
TJ270-30 型双光束比例记录式红外分光光度计 | 微机化仪器;双闪耀光栅单色器;波数范围为4000~400cm-1;波数精度≤±4cm-1(4000~2000cm-1),≤±2cm-1(2000~400cm-1);分辨率为1.5cm-1(在1000cm-1附近);透射比精度为±0.2%τ(不含噪声电平);杂散光≤0.5%τ(4000~650cm-1),≤1%(650~400cm-1);测试模式有透射比、吸光度、单光束 |
日本津岛制作所 | FTIR-8400/8900型傅里叶变换红外光谱仪 |
微机化仪器;波数范围为7800~350cm-1;分辨率为 0.5cm-1、1.0cm-1、2cm-1、4cm-1、8cm-1、16cm-1(FTIR-8900),0.85cm-1、2cm-1、4cm-1、8cm-1、16cm-1(FTIR-8400);反射镜扫描速度3挡分别为2.8mm/s、5mm/s、9mm/s;信噪比≥20000:1 |
美国 PE 公司 | Spectrum RX系列傅里叶变换红外光谱仪 | 微机化仪器;波数范围为7800~350cm-1;光谱范围7800~350cm-1;分辨率优于0.8cm-1;波数精度优于0.01cm-1;信噪比60000:1;FR-DTGS检测器;具备专利的光谱 Compare软件,有完善的系统自检功能,充分满足药典检测和水中油分析等常规分析要求,也适合日常QA/QC需求 |
伯乐公司(英) | FTS-45 | 微机化仪器;光谱范围为4400~400cm-1;可选7500~380cm-1;可扩展至15700~10cm-1;分辨率优于0.5cm-1;可优于0.25cm-1 |
伯乐公司(英) | FTS-65A | 微机化仪器;光谱范围为63200~10cm-1;具有双光源、双检测器;快速扫描>50次/s;步进式扫描为800~0.25步/s |
FTS-7A | 微机化仪器;光谱范围为4400~400cm-1(可选7500~380cm-1);*大分辨率2.0cm-1(可选1cm-1或0.5cm-1) |