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光谱分析仪器概述
来源:EWG1990仪器学习网 | 作者:admin | 发布时间: 2023-03-23 | 1502 次浏览 | 分享到:
光谱分析法基于六种现象,即吸收、荧光、磷光,散射,发射和化学发光,其测量仪器的组成虽略有不同,但大部分的基本元件十分相似,典型光谱分析仪包合5个组件:①松定的辐射源:②样品池;③波长选择器或频率调制器;④辐射检测器;⑤信号处理显示成录仪。5个组件的3种不同搭配方式构成了6种光谱测量的分析仪器

一、光谱分析法仪器概述

光谱分析法基于六种现象,即吸收、荧光、磷光,散射,发射和化学发光,其测量仪器的组成虽略有不同,但大部分的基本元件十分相似,典型光谱分析仪包合5个组件:①松定的辐射源:②样品池;③波长选择器或频率调制器;④辐射检测器;⑤信号处理显示成录仪。5个组件的3种不同搭配方式构成了6种光谱测量的分析仪器(见图1)。


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图1 各种光谱分析仪器的组件


图1中(a)、(b)两种仪器的设计方式用于吸收光语、荧光、磷光及散射光谱的测量,均需要外来的射光源,用于吸收光语时,来自光源的光束通过样品,直接到达波长选择器(在紫外可见分光光度计中,样品室和波长选择器的位置是相反的),在图(b)中光源发出的辐射照射试样,测量由样品发射出的特殊的荧光,磷光或是散射辐射能,因此光源与样品的位置成一角度(一般为90°)

      

 发射光谱分析法和化学发光光谱分析法不同于以上所述的方法,不需要外来的射能源,由样品本身发射一定波长的光,故其仪器的设计方式如图1(c)所示,在发射光谱分析法中,样品容器本身为弧光、火花成火焰,它不但容纳样品,并使样品发射出特征辐射。


二、特征及一般性能

(1)光谱范围(spectral range)仪器能测量光谱的波长范围,它主要取决于辐射源波长选择器和检测器光谱范围是由能测量的光谱波长的上下极限所确定的,以纳米表示


(2)有效光谱范围effective spectral range)在规定的不确定度范围内,仪器能进行测量的光谱范围。


(3)工作范围(working range)仪器能按规定的准确度和精密度进行测量的吸光度或强度的范围,在不同光谱区域,工作范围是不同的。


(4)仪器读数的不确定度(inaccuracy of the instrument)仪器给出的读数接近真值的能力。它是仪器的一种综合性的特性指标,用系统误差与随机误差组成的综合误差表示在正常使用仪器情况下,能影响实验结果。可随波长、吸光度或百分透射率以及通带宽度等因素的不同而变化。


(5)仪器读数的准确度(accuracy of the instrument)在不考虑随机误差的情况下,仪器给出的读数与校测量的真值相一致的能力。它用系统误差表示,即用同一仪器对同一被测量值进行一系列连续测定,仪器所给出的读数的算术平均值与被测量的真值或规定值之间的差值表示。


(6)仪器读数的抗偏差性(freedom from bias of the equipment)在不考虑重复性误差的情况下,仪器给出的读数与校测量真值相一致的能力。仪器的抗偏差性是指仪器所给出的结果不受系统误差影响的能力。它用系统偏差来表示,即对某一个量用同一仪器进行一系列连续测定过程中所得读数的算术平均值与被测量真值或公认值之间的差。


(7)仪器读数的重复性(repeatability of the equipment)在不考虑系统误差的情况下,仪器对某一测量值能给出相一致读数的能力。它用重复性误差表示,即对某一测定量,在尽可能短的时间间隔内,以同一样品进行一系列测定所得的结果间相一致的程度。


(8)仪器的稳定性(stability of the equipment)在一段时间内,仪器保持其精密度的能力。


(9)仪器的可靠性(reliability of the equipment)仪器保持其性能(准确度、精密度和稳定性)的能力。


三、光谱仪器组分部件的特征及性能

(1)通带(bandpass)辐射选择器从给定光源中分离出的在某标称波长或频率处的辐射范围。


(2)光谱带宽(spectral bandwidth)除非另有说明,光谱带宽用通带曲线上高度(光谱强度)的1/2处的宽度表示,一般是参照通带轮廓而定义的,如同谱线半强宽度是参照发射谱线轮廓而定义一样。


(3)线色散率(linear dispersion)在光谱仪焦面上两条谱线间的距离gif (1).gif与其波长差值gif.gif的比值。用gif (1).gif/gif.gif(mm/nm)表示。


(4)倒线色散率(reciprocal linear dispersion)线色散率的倒数(gif.gif/gif (1).gif)。 单位:nm/mm。


(5)杂散辐射(stray radiatio

第检测在定标棒长所收的辐射线中,夹杂有不属于入射辐射(光)束的或通带之林的射(光)线:射米源可分为内杂散辐篇射与外杂散辐射,按其光谱的分布可分为射与色辐射。


(6)内杂散轴射(intemal stay radiation)

沿辐射通道(经选择器、狄缝、光栅、吸收池等)所发生的反射和散射,或在光梯选拌器涉速光片中存在不回级的光谱面引起的杂散辐射。


(7)外杂散射(extemal stray radiation)外界境的光线引起的杂做辐射。

 

(8)同色杂辐射(homochromatic stray radiation) 光谱通带范围内的,不属于入射辐射(光)束引起的杂散辐射。


(9)异色杂辐射(heterochromatic stray radiation)光谱通带范围外的,不属于入射辐射(光)束引起的杂散辐射。


(10)杂散辐射率(level of stray radiation)检测器接受的杂散辐射(光)通量和总辐射(光)通量之比,用百分率表示、杂散辐射率能用通带滤光片进行测定,实际测量的只是能透过滤光片的,通带范围外的两端辐射线,而不是不能透过滤光片的,通带范围内的辐射线。


(11)分辨率(resolution)仪器分开相邻的两条谱线的能力。在定性上可用相邻的两条谱线中较弱的辐射(光)通量和两条谱线间*低处的辐射(光)通量之比等于或大于2时,则认为是两条不同的谱线,在定量上可用两条可区分的谱线波长平均值(λ)和它们的波长差(gif.gif)之比(λ/gif.gif)表示。

       仪器分辨率可根据钠发射谱线589.0nm和5899.6nm分开,或锰(七价)吸收峰在525nm和545nm处的分开(峰之间*低处即峰谷为535nm),或铁盐(溶液或玻璃滤光片)吸收线的分开来确定。


(12)波长定位的准确度(accuracy of the wavelength setting)不考虑随机误差的情况下,仪器提高辐射波长与标称波长相一致的能力。它是用多次测定波长的算术平均值与波长标称值之间的差值表示,这一差值是随波长不同而变的。

波长定位的准确度可由下列方法测定:

①对于发射谱线   借助于线光谱灯:例如紫外和可见光用灯:可见和近红外光用钠弧灯。

②对于吸收谱线   借助于钕、镨混合物或钛的氧化物滤光片或稀土元素的盐溶液或某些溶剂蒸气(如高纯度苯蒸气)。


(13)波长定位的重复性(repeatability of wavelength setting)在不考虑波长定位的准确度情况下,对同一波长反复定位时,仪器给出的波长值间相互一致的能力。


(14)响应时间(《response time)当到达检测器的辐射强度改变时,检测器达到平衡状态所需的时间。

注:现代检测器的响应时间小于0.03s。


(15)时间常数(time constant)当轴射中断时,检测器指示下降63.2%所需的时间。它作为检测器响应快慢的指标。


(16)光谱响应(spectral response)检测器对各个波长的入射辐射的响应。一般的光电检测器为选择性检测器,只对一定的光谱隔内的辐射有响应。


(17)(光栅波长选择器的)输出功率[ouput power(of a  grating wavelength selector)]光学系统在光谱中分出谱线时,以尽可能小的面度损提供有用辐射光束的能力。如不考虑光波长选择器内透射和反射的损失,可用光栅面积(mm²)除以倒线色散率(nm/mm)表示。