本文使用石墨快速消解仪处理样品,定容离心后直接上机测试。通过优化等离子体气流量、功率等参数获得实验条件,平行样、加标回收率等方法进行系统验证,建立了快速消解的直接进样方法。对比微波消解法数据,结果基本一致。因此,使用珀金埃尔默Avio 200电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 进行分析并有效解决了上述难题,实现了对石墨类负极材料中的Fe、Al、Mo、Co、Cd、Cr、Cu、Ni、 Pb、S 、Hg、Na和Zn等13种元素的准确测定。
Al,B,Ba,Be,Bi,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Ga,K,Li,Mg,Mn,Na,Ni,Pb,Se,Sr,Te,Tl,Zn 24元素混合标液(珀金埃尔默Pure VIII,100 µg/mL)
Hg,S,Mo单元素标准溶液(1000 µg/mL,**有色金属及电子材料分析测试中心)
混合标准溶液:
将Hg,S,Mo加入到24元素混合标液中,配制成10 µg/mL 27元素混合标液
系列混合标准溶液:
分别准确吸取混合标准溶液0mL、0.025mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL置于7个离心管中,各加入0.5mL 硝酸,定容至10mL,摇匀待用。此系列溶液浓度分别为0.00mg/L、0.025 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L。
快速消解法:
准确称取0.5g样品于50mL离心管中,并依次加入5mL王水(盐酸:硝酸=3:1),加盖(注意不要密封,悬紧后退回半圈)。将离心管放在120°的石墨消解仪上消解60min,取下放冷定容至50mL并离心待用。(注意前15min管内反应会比较剧烈,敲击管盖让溶剂回流并轻轻晃动离心管,使溶液内温度均匀避免样品外溢)。同时制备试剂空白1、试剂空白2和加标样(加标量为0.1µg/mL)。
微波消解法:
准确称取0.5g样品于干净的消解管中,并依次加入10mL王水(盐酸:硝酸=3:1),置于微波消解仪内消解(消解温度220°,时间30min)。消解完后,冷却至室温,过滤,定容至50mL。同时制备试剂空白1和试剂空白2。
1►Avio 200 ICP-OES及其平板等离子体系统