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PFAS检测之色谱柱的选择 — 从超短链到长链目标物
来源:waters | 作者:waters | 发布时间: 2024-06-05 | 17 次浏览 | 分享到:

全氟烷基物质和多氟烷基物质(PFAS)是数以千计的合成化学品,具有毒性,且持久存在于人类和动物体内以及环境中。随着⼈们意识到传统⻓链(C8及以上)PFAS对环境的影响和对健康的危害,制造商调整了⽣产⽅式,改为使⽤短链(C4~C7)和超短链(C3及以下)PFAS。此类分⼦在环境中的移动性很⾼,会降解为⾮常持久的产物,并且仍然会造成严重的健康问题。

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现⾏的PFAS法规和标准⽅法均未将超短链纳⼊PFAS类别,其中⼀个可能原因是这些⼩分⼦化合物难以通过⾊谱分离。

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表1.⽬前**通⽤的PFAS分析⽅法和法规。

**,小编就带大家来了解一下如何保留超短链PFAS,并定量所有其他传统长链PFAS。



PFAS的色谱保留机理

PFAS分析通常使⽤反相⾊谱柱,常⽤的是C18填料。PFAS分⼦上的疏⽔性CF链使保留和分离机制能够在这些条件下发挥作⽤。但是,随着CF链⻓缩短,C18⾊谱柱的疏⽔性保留能⼒也会降低。在典型的基于C18的⽅法中,PFBA在⾮常接近⾊谱柱死体积的位置洗脱,表明其⼏乎⽆法保留。


解决方案

除CF链的疏⽔性⾊谱柱结构外,⼤多数PFAS还具有带负电荷的离⼦头部基团,这是⼀种可⽤的次级保留机制。使用Atlantis Premier BEH C18 AX⾊谱柱可以将反相C18填料和阴离⼦交换(AX)填料结合到⼀根⾊谱柱中。在这种情况下,混合模式⾊谱柱可以同时利⽤PFAS化合物的两种特性。



  • TFA、PFPrA、PFBA和PFPrS在仅使⽤反相⾊谱柱(图1上图)和混合模式Atlantis Premier BEH C18 AX⾊谱柱(图1下图)上的保留时间对⽐,标记有保留时间。由于天然TFA类似物的污染问题,因此使⽤同位素标记的TFA类似物表⽰TFA。

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    图1.TFA、PFPrA、PFBA和PFPrS 在C18 与C18 AX的保留时间比较。

  • 使⽤ERA认证参⽐物质分析该⽅法的性能,⽐较在混合模式⾊谱柱和反相⾊谱柱上运⾏的结果。

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    图2.ERA认证参⽐物质量值与C18 和C18 AX 测试值比较。

  • 使用Atlantis Premier BEH C18 AX混合模式⾊谱柱和ACQUITY BEH C18反相⾊谱柱定量分析垃圾渗滤液样品中的46种PFAS化合物时,定量结果和两组之间的百分⽐差异数据。(ND)未检出,(NA)不适⽤。

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    表2.垃圾渗滤液样品中的46种PFAS化合物的测试值。

  • 垃圾渗滤液样品的放⼤⾊谱图,展⽰了C2~C6羧酸盐在C18 AX⾊谱柱和反相⾊谱柱上的洗脱。圈出的共洗脱峰在C18 AX⾊谱柱上得到分离,而在反相⾊谱柱上导致较⾼的PFBA定量。

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    图3.C2~C6羧酸盐的色谱图。



结论

Atlantis Premier BEH C18 AX⾊谱柱利⽤PFAS的疏⽔性和离⼦特性,成功保留了超短链PFAS(例如TFA和PFPrA),同时仍然可以通过单次进样定量所有其他传统⻓链PFAS。