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分析利器丨MALDI-TOF **表征小分子化合物的分子量
来源:岛津 | 作者:顿俊玲 | 发布时间: 2024-04-24 | 67 次浏览 | 分享到:

某分析实验室的日常对话

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领导,*近样品太多了!现在这批样品就有几百个,明天要结果,单杆和Q-TOF短时间内处理不完这么多样品,可咋办呀?

用MALDI-TOF来做吧!

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这个样品的液相分析方法里要加三乙胺,在正离子模式下会引起离子抑制,对后面的样品有影响,怎么办?

用MALDI-TOF来做吧!

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一般试剂不好溶,没办法直接上质谱,怎么办?

用MALDI-TOF来做吧!

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各种方法都试了,ESI就是测不出来,怎么办?

用MALDI-TOF来做吧!

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MALDI-TOF不是测大分子的么?

MALDI-TOF可以检测小分子!

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MALDI-TOF对小分子化合物分子量

快速确认

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小分子通常指分子量小于1000 Da(尤其小于400 Da)的有机化合物,包括天然产物(生物体合成)及各类人工合成的有机小分子。质谱技术由于可以精确测量各类化合物的质量,被广泛应用于小分子的分子量表征及结构鉴定工作。通常小分子分子量表征常用手段是LCMS,实则MALDI-TOF同样可以用于小分子化合物的分子量确认,且具有更高的效率。

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MALDI-TOF MS表征小分子分子量的方案特点:

1

快!每天可分析数千个样品

2

直接上样分析,无需样品分离

3

所需样品量较少,单次上样体积只需1 μL以内

4

除可溶性样品外,还能够分析难溶性样品

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MALDI-TOF分析小分子的工作流程


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小分子测试案例分享

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01

各类化合物(原料、物料、产品)分子量及杂质检测

在药品、化工品等产品生产过程中,对投入的原料、物料以及终产品进行分子量和杂质检测,是生产质量控制的重要内容。下图中,通过质谱信息可以直接了解寡核苷酸合成原料亚磷酰胺单体的分子量及杂质信息。

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寡核苷酸合成原料亚磷酰胺单体质谱图

02

小分子有机合成反应跟踪、产物确认

在有机合成中,鉴定反应产物和了解反应进程极其重要。MALDI-TOF MS可以快速测量化合物进行半定量反应跟踪和产物确认。通过化合物单同位素峰的分布,还能轻松识别出溴和氯的存在与否。下图中原料双(氯甲基)苯的信号强度在反应18小时后降低,产物双(溴甲基)苯在反应18小时后强度增加。

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反应不同时间获得的反应产物的质谱图比较

03

有机功能材料合成确认

有机功能材料包括有机光电材料、有机导电材料、有机磁性材料、有机催化材料等。MALDI-TOF MS可以快速进行有机功能材料的合成确认。下图中,通过样品同位素分布模式及质量数的实际检测结果与理论值的比较,可以准确判断产品合成是否成功。

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半导体材料及有机发光二极管材料的质谱图

04

难溶性颜料分子量分析

颜料通常不溶于水和一般有机溶剂,常见的颜料包括无机颜料、偶氮颜料、钛菁颜料等。由于颜料的难溶解性,不能使用传统LCMS或GCMS方法进行分子量检测,而MALDI-TOF MS由于不需要分离,分析时不受溶解性限制,可以检测不溶性颜料的分子量,用于鉴别颜料种类或者颜料生产合成质控。

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难溶性颜料钛菁红的质谱图

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结语

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MALDI-TOF MS具有前处理简单、能够快速获取从低分子量到高分子量各类样品的分子量信息,无需分离、不受样品溶解性限制等优点,为医药行业药物发现、有机合成产物确认、化工领域颜料、乳化剂等各类化工产品分子量分析、有机功能材料的合成确认提供快速检测手段。


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