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气相色谱仪如何选型?
来源:EWG1990学习网 | 作者:仪器学习网 | 发布时间: 2023-12-27 | 330 次浏览 | 分享到:
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一、什么是气相色谱?
二、基本模块构造以及仪器参数选择
三、气相色谱的常见应用有哪些?
四、仪器厂家有哪些?
五、各主流厂商气相色谱主流的型号有哪些?
六、选购气相色谱流程
七、根据公司实际需求,需采购气相色谱增加实验室检测能力为例,进行选购调研。
八、配置以及技术建议


一、什么是气相色谱?


气相色谱是色谱分许中常见的一种,原理是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流**谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;根据峰的高低和面积大小,可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。对非挥发性的液体和固体物质,可通过高温裂解,气化后进行分析。


二、基本模块构造以及仪器参数选择


2.1采购背景:拟由于公司在环境检测领域发展需要,需要做HJ584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法的方法验证。按照标准要求,现需采购一台气相色谱仪,配置要求,符合立项标准。


2.2首先气相色谱的基本构造由下面五个模块构成:

a进样系统,包括进样器和气化室(进样方式可分为手动进样和自动进样,自动进样可选用自动进样塔+进样盘、以及分析挥发性物质的辅助进样设备,例如顶空、吹扫捕集、热脱附等)

b载气系统,包括气源,气体进化,气体流速控制和测量(载气建议99.999%,气体纯度越高越好,气体纯度太低,影响仪器使用寿命)

c 色谱柱&柱温箱(色谱柱类型分为,填充柱和毛细管柱)

d检测器(常用的检测器有FID、ECD、FPD、NPD等)

e 记录系统&工作站(每种不同品牌仪器,对信号的灵敏度都有所差异)


2.3根据HJ584-2010标准要求,用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪测定分析。要求仪器参数如下:

a进样系统,包括进样器和气化室。气化室温度:150℃,气化室温度一般要高于柱温箱温度。

b载气系统,包括气源,气体进化,气体流速控制和测量。氮气载气:99.999%,空气:99.99%,氢气:99.99%。空气和氢气可以使用气体发生器来满足工作需求。

c色谱柱&柱温箱:标准中色谱柱类型分为,填充柱和毛细管柱。常见的柱子为毛细管柱,标准要求:固定液为聚乙二醇(PEG-20M),30m×0.32mm×1.00μ m或等效毛细管柱;实际配置时,可选用安捷伦HP-INNOWAX柱或安捷伦HP-1701柱;柱温箱:65℃保持10min,以 5℃/min 速率升温到 90℃保持2min(可根据实际出峰情况优化程序升温);柱流量:2.6ml/min。

d检测器:FID检测器温度:250℃;尾吹气流量:30ml/min;氢气流量:40ml/min;空气流量:400ml/min。(一般情况,氢气流量与空气流量的比值为1:10。如果遇到点火失败的情况,可适当将氢气流量开大,等检测器稳定后,再将参数调回至1:10)


三、气相色谱的常见应用有哪些?


气相色谱法可以通过选择不同的检测器来测定大部分的有机物,常用于环境类、食品、药品、工业消费品等的有机物分析测试。对于环境分析中常规测试的项目如下表:

水质(海水、污水等)

土壤/固废/底泥

气(环境空气、废气等)

石油烃(C10-C40)、多氯联苯、烷基汞、多环芳烃、挥发性有机物、有机氯农药、有机磷农药、卤代烃、VOCs、酞酸酯类等

石油烃(C10-C40)、多氯联苯、多环芳烃、挥发性有机物、有机氯农药、有机磷农药、VOCs、酞酸酯类等

非甲烷总烃、苯系物、VOCs、硫化氢等。




四、仪器厂家有哪些?


进口主流气相色谱

国产主流气相色谱

安捷伦Angilent、日本岛津、赛默飞、珀金埃尔默

上海天美、浙江福立、常州磐诺、北京普析、上海科创


五、各主流厂商气相色谱主流的型号有哪些?


进口厂商:

1、安捷伦Angilent

特点:技术成熟,稳定性好,后期维护、维修配置齐全,适合大多数领域,价格稍贵。

例如,配备7890B气相 +FID氢火焰离子检测器+自动进样器+150位样品盘,FID检测器适用于大多数有机物的测定,对大分子有机物灵敏度高,测定浓度范围在数PPm以上,载气种类可选择氦气和氮气。其检测器基线平稳,灵敏度较高,使用寿命长,检测器维护简单,可直接微信联系客服在线指导,必要时可自行更换配件。OpenLAB CDS数据处理软件操作简单,有很多功能可以使用。这款软件主要针对数据审计追踪做的很**,不易更改错误数据。


2、日本岛津

特点:技术成熟,后期维护、维修配置齐全,工作站操作简单,性价比高。

例如,配备Nexis GC-2030气相+ECD电子捕获检测器+自动进样器+150位样品盘,ECD检测器主要用于测定卤素元素、含金属有机物、金属螯合物等化合物,测定浓度范围在数PPb以上,载气种类可选择氮气,这种检测器的污染是不可逆的,当出现污染严重影响使用时,只能直接更换检测器,所以进浓度较高的样品时要开大分流比,要**做好检测器维护。其检测器重现性好,化合物的响应高,操作简单,基线较稳定,使用寿命根据具体使用和维护情况决定,遇到浓度过低的样品时还可以通过设定电流来放大信号值,LabSolutions数据处理软件,操作简单,功能直观、实用,处理数据方便,操作熟练可以提高工作效率。


此外,还有赛默飞、珀金埃尔默等国外品牌。


国产厂商:上海天美;浙江福立;常州磐诺;北京普析;上海科创等


六、选购气相色谱流程

图片

案列分析:根据公司实际需求,做新项目申请CMA资质认定,需要做HJ584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法的方法验证。购买一台带有FID检测器的气相色谱仪,检测环境空气中的苯系物浓度,并通过CMA资质扩项评审。FID检测器,还可以检测其他烃类物质,如石油烃(C10-C40)、非甲烷总烃、VOCs等等。通过对仪器调研后,选择合适的仪器品牌,选择仪器品牌,要根据实际需求购买,尤其是检测器的配置,尽量选择业务发展需要且使用频率高的检测器,每种品牌的检测器会有所不同。可以通过所使用的检测器类型针对性选择仪器品牌。如果选择国产品牌,需要常用ECD检测器,就可以考虑一些ECD检测器做的好的品牌,例如常州磐诺。仪器验收时,在仪器到达实验室后,需要对仪器的外观拍照,对所有配件进行清点,确认所到的型号是否与采购合同一致。是否有漏发、型号不一致、破损等情况,应及时联系仪器供应商反映情况。仪器安装完毕后,需要安装工程师调试并通过验收。


七、根据公司实际需求,需采购气相色谱增加实验室检测能力为例,进行选购调研。


需要做HJ584-2010环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法的方法验证。开展环境空气中苯系物的检测,需要购买气相色谱。先熟读测试环境空气中苯系物测定的标准HJ584-2010,确认要测试的具体检测项目,便可进入仪器选型调研流程。了解气相色谱的厂商有哪些(参照 5),也可根据各厂商的宣传彩页和网站对气相色谱的介绍,并记录下来各厂商宣称的仪器性能、对实际测试项目的应对方案、了解各厂商的技术特点。然后可以和厂商预约到应用中心进行实地考察,同时也可以按照测试HJ584-2010标准,自带苯系物盲样,考察仪器的检测限,仪器精密度,样品加标回收,软件操作,售后服务等。向各厂商索取报价,*后根据实验室的预算、FID检测器性能、所需要配置要求等综合情况确定仪器厂商,仪器型号配置。进入*后的采购流程,商讨维保服务(一年以上)、价格谈判、确认货期、签订合同、验收、安装、培训。


八、配置以及技术建议


一般实验室用气相色谱检测的项目比较多样化,不同类型的样品,可能会用到不同的检测器,需按照测试标准进行检测,例如,测定挥发性有机物,就需要用到辅助的进样设备和搭载不同的检测器。前期根据立项项目,一般配置两个检测器(FID、ECD)能满足日常的大部分物质的检测需求,如还需测定硫磷等物质,则需要配置专门的FPD检测器。以测定HJ584-2010环境空气 苯系物为例,介绍两款进口主流气相:


配置建议

a.品牌:安捷伦,型号:7890B

a.1配置要求

a.1.1气相色谱主机一台

a.1.2分流不分流进样口一个(或两个)

a.1.3 150位自动进样器一台

a.1.4检测器:电子捕获检测器(ECD)、氢火焰离子检测器(FID)各一个

a.1.5中文数据采集分析软件OpenLAB CDS一套

a.1.6电脑+打印机(联想电脑)各一台

a.1.7配安捷伦非极性和极性色谱柱30m各一根(HP-5柱、HP-INNOWAX柱)

a.1.8需提供安捷伦仪器日常消耗品包:载气过滤器、衬管O型圈10套、分流/不分流各5根、通用隔垫(货号:5183-4759)2包、石墨密封垫(0.5mm)5盒、毛细管切割陶瓷片1块、2mL进样瓶(螺纹口)2盒、日常维护工具包1包。

a.2.0 满足以上要求,安捷伦7890B参考价格(20-30万)


b.品牌:岛津,型号:Nexis GC-2030

b.1配置要求

b.1.1气相色谱主机一台

b.1.2分流不分流进样口一个(或两个)

b.1.3 150位自动进样器一台

b.1.4检测器:电子捕获检测器(ECD)、氢火焰离子检测器(FID)各一个

b.1.5中文数据采集分析软件LabSolutions一套

b.1.6电脑+打印机(戴尔电脑)各一台

b.1.7配岛津非极性和极性色谱柱30m各一根(Rtx-1、Rtx-WAX)

b.1.8需提供岛津仪器日常消耗品包:载气过滤器、衬管O型圈10套、分流/不分流各5根、通用隔垫2盒、石墨密封垫(0.5mm)5盒、毛细管切割陶瓷片1块、2mL进样瓶(螺纹口)2盒、日常维护工具包1包。

b.2.0 满足以上要求,岛津Nexis GC-2030参考价格(20-25万)


技术要求(建议):

气相部分模块技术要求:柱箱温度:①温控范围4℃-450℃;②程序升温不低于20阶21平,一般标准升温速率≥120℃/min,冷却效率较高;③随室温变化精度≤0.01℃/1℃。进样口:①分流/不分留;②高使用温度不低于400℃;③压力范围0-1000Kpa(相当于0-145psi);③总流量范围0-1250mL/min;④分流比不大于9999:1。