您好,欢迎访问硅仪科技!

销售热线:136-5192-3355


原子吸收光谱的进样技术的种类及方法介绍
来源:EWG1990学习网 | 作者:admin | 发布时间: 2023-03-31 | 390 次浏览 | 分享到:

进样方法直接影响原子化效率、检出限、精密度和准确度。一种好的进样方法应该能**率、可重复地将有代表性的一部分样品引入原子化器,且没有严重的干扰效应。

一、火焰原子吸收光谱法的进样技术

气动雾化进样是火焰原子吸收光谱分析使用*广泛的进样方法,此外还有超声雾化等的进样方法。在火焰原子吸收光谱法(FAAS)中试样溶液是通过喷雾器导入火焰的,其灵敏度在很大程度上取决于喷雾器的工作状态,因此喷雾器的设计、制造和调整十分重要。除了常规的吸入喷雾进样外,目前在FAAS中样品的导入技术主要有3种:脉冲进样、原子捕集技术和流动注射技术。

脉冲进样技术因取样量少而特别适于少量样品及高盐分样品分析,郑永章等首先介绍了这种方法,近年来已**人问津该方法,程存归等曾用微量脉冲进样测定螺旋藻中的微量元素,籍雪平等用脉冲进样火焰原子吸收光谱法测定血清、脑和骨中的铁。

原子捕集技术常用来提高FAAS的灵敏度,其原因是可使待测元素在火焰中停留时间较长。Lau等提出的原子捕集技术是把外径4mm的石英管(可通入冷水或空气)放在火焰中,在燃烧头上方5~10mm处,通入冷水;此时吸喷待测溶液,待测元素即被捕集在冷水石英管上,通入空气排除管中冷水后,管子被迅速加热,被捕集的元素即被原子化。 Watling等发展了用于火焰原子吸收的缝管法:在一根长约120mm,外径10~12mm的石英壁上开两条长50~100mm,宽度分别为3mm和7mm的长缝,缝间位置可以是相对的,也可以有一定角度,用夹具放于燃烧头上方约5mm处,3mm的缝为火焰入口。

KilincE等对涂钨石英缝管原位捕获Bi及干扰进行了研究,缪吉根采用单缝石英管原子捕集测定净水剂中Pb,卢菊生则采用浊点萃取-石英双缝管捕集分析水中Cr价态,Shun- Xing Li用纳米硅涂覆石英缝管测定了食用植物中Zn、Cu,原子捕集在中草药分析方面应用较多,如中草药中痕量Cd、Cr、Co、Zn。

二、无火焰原子吸收光谱法的进样技术

1、液体试样

(1)微量进样器

主要用微量注射器和全塑微量进样器吸取液体试样注入原子化器,一般使用1~100μL的微量进样器,有固定和可变体积两种,可变体积进样器精度见表1。

在使用中要注意:在同次实验中,选用材料相同吸管;及时更换吸管尖;吸管尖外部残存试液每次都要用新的试纸擦净;样品要加到进样孔相对的管壁部位,不要碰到管壁,每次进样位置保持一致。

更多的仪器学习资料,在仪器学习网

表1 可变体积进样器的精度

(2)自动进样器

采用自动进样器使进样位置、液滴大小、形状保持一致。

(3)其他进样方法

将样品溶液附着在钽丝、钨丝、铱丝、铜线或者石墨电极上,干燥后放入原子化器,或将其浸入试液中电解,使待测元素沉淀在电极上,将电极插入原子化器测定。

2、固体样品直接进样

分析固体试样时,一般将试样置于小钽舟中称量后放入炉中,翻转钽舟,将试样倒入石墨炉的正中央。也有直接放入石墨杯、金属舟或者石墨平台,直接放入原子化器测定的。还可将试样和石墨粉混合后放入原子化器。 Kurfurst报道了固体自动进样系统,固体及悬浮液进样由于省去样品前处理而受到欢迎。马玉平自制微量固体进样装置1目前已有商品化的固体自动进样系统,大大方便了固体直接进样进行测定,例如,下列测定均采用了固体直接进样进行石墨炉原子吸收光谱分析:干尿斑中Mo、Ti,生物及其灰分中Cd、Cr,药用植物中Cr,氮化铝中痕量杂质,粉尘中Sb、Mo。

在悬浮液进样技术中,选择适当的悬浮剂制成均匀、稳定的悬浮液十分重要,有文献介绍以甘油、硝酸和水按(1+0.05+4)混合制成悬浮液、以琼脂作为悬浮剂,用黄原胶作为稳定剂将米粉样品制成悬浮液,以20%乙醇-1%硝酸水溶液作为悬浮剂等。悬浮液的制备可用超声波装置。采用悬浮液进样法的测定实例有:蜂蜜中Cd、Pb、Cr,新鲜肉类中Cd、Pb,土壤和沉积物中V,环境样品中痕量Pb,煤中微量As。上述悬浮液进样技术都是用于石墨炉原子吸收光谱分析,而 Brandao GC等将悬浮液进样技术用于火焰法测定乳制品中Ca、Mg。

免责声明:文章仅供学习和交流,如涉及作品版权问题需要我方删除,请联系我们,我们会在**时间进行处理。