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ICP-MS调谐的部分浅谈
来源:EWG1990仪器学习网 | 作者:A沐晨 | 发布时间: 2022-12-02 | 4563 次浏览 | 分享到:
目前整个社会都在关注半导体行业的发展,其中涉及到很多半导体制成过程需要痕量杂质分析需求,而应用*广泛的是ICP-MS。如何运用好ICP-MS,涉及到很多方面,下面就其中的一方面———仪器的调谐给大家一点建议,大家可以从以下着手去优化仪器的状态。

首先我们应先理解了ICP-MS的工作原理,调谐的*终目的是1、获得*好的灵敏度,我们可以理解以信噪比来体现;2、*大的消干扰,我们暂理解为以质荷比来体现(目标的定性就是通过质荷比或设定的质荷比)。


现以Agilent7700为例,将部分常调节的调谐参数列出,并附上个人的理解建议,供大家参考(无论是cool还No gas模式调谐调的参数基本差**):


a、   采样深度

调这个参数分两种情况1、难电离元素应当适当增大采样深度,即增加了难电离元素在等离子体中的路程,进而延迟了难电离元素在ICP中电离的时间,使难电离元素得到充分电离,但是过度的延长会增加二次电离的几率,从而会形成双电荷离子,因此单一看此参数的效果就和开口向的抛物线是一样的,需要我们找到一个*佳点;2、易电离元素与之相反,应当适当缩短采样深度,但是同样的如果过度缩短采样深度会使该电离的元素未充分电离。综上既要得到*佳的目标值,又要降低干扰,需要有一个指标来确认,这就是我们为什么要看调谐液各参数的信号值的原因。


b、   雾化气

增大会增加进样量,元素的电离量也会增大,但同时干扰的离子也会增加;而且过大的流量会使等离子体温度降低,进而影响元素的电离率。如上所述,也需要寻找一个*佳点。(此参数对信号值的影响非常明显,也是常调节的参数)。


c、    雾化室温度

来保证样品在雾室内形成很好的雾状样品,一般设置为2℃。


d、   透镜

通过改变电压,定向选择目标离子通过,进入下一级系统。大家可以根据仪器实际的信号值做出相应调整。


e、   碰撞池

使用的气体一般是氦气,因为氦气的**电离能比氩气还大,更加稳定,更不易电离,进不用担心再额外产生干扰离子。用氦气去碰撞在前期等离子体中形成的多原子干扰离子,比如ArO+,将这种对Fe+产生干扰的且相对不稳定的多原子离子撞开,来消除干扰。但是必须要调节好流量,过高的流量也会将目标离子撞飞,使大量目标离子无法进检测器,从而会使信号值降到很低(此处流量设置很关键,有些用户为了达到很好的背景,流量设置不合理,同时也把目标信号值降下来了,导致后续好多元素无法检出)。


综上是对调谐的简单建议,后续会给大家介绍ICP-MS具体的干扰及消除。