您好,欢迎访问硅仪科技!

销售热线:136-5192-3355


电位滴定分析仪的使用
来源:EWG1990仪器学习网 | 作者:ewg1990 | 发布时间: 2021-02-18 | 11 次浏览 | 分享到:
电位滴定分析法是指以指示电极、参比电极、试液组成工作电池,用标准溶液进行滴定,记录滴定过程中指示电极电位变化,并利用指示电极电位的突然变化的特点来指示滴定反应终点的电化学分析方法。在电位滴定分析法中,用来测量、记录、显示电极电位突变的仪器称为电位滴定分析仪。

一、仪器基本结构

电位滴定仪的仪器设备,有的很简单,有的比较复杂;可以自行组装,也有成套的商品仪器。在商品仪器中,有手动电位滴定仪和自动电位滴定仪。自动电位滴定仪是由计算机控制的全自动化仪器。


  1. 手动电位滴定基本仪器装置

装置中电位滴定池是一只烧杯,杯中放搅拌子和试液,烧杯放在电磁搅拌器上,试液中插有指示电极和参比电极。参比电极多用饱和甘汞电极,指示电极则应根据实际样品来选择。烧杯上方有一根滴定分析用滴定管(根据需要或选择常量的,或选择微量的)。用于测量两极电位差的仪器是高阻抗毫伏计,或用pH计,或用离子计均可。


2.自动电位滴定仪

自动电位滴定仪是由计算机控制的全自动化仪器,它至少包括两个单元,即更换样品系统和测量系统,测量系统中有自动加试剂部分以及数据处理部分。


二、电位滴定仪工作原理和终点确定

1.电位滴定仪工作原理

在滴定过程中,随着滴定剂的加入,由于待测离子与滴定剂之间发生化学反应,待测离子浓度不断变化,造成指示电极电位也相应发生变化。


在化学计量点附近,待测离子活度发生突变,指示电极的电位也相应发生突变。因此,通过测量滴定过程中电池电动势的变化,可以确定滴定终点。最后根据滴定剂浓度和终点时滴定剂消耗体积计算试液中待测组分含量。


2.电位滴定仪确定滴定终点的方法

(1)手动电位滴定仪终点的确定进行手动电位滴定时,先要称取一定量试样并将其制备成试液。然后选择一对合适的电极,经适当的预处理后,浸入待测试液中,并连接组装好装置。开动电磁搅拌器和毫伏计,先读取滴定前试液的电位值(读数前要关闭搅拌器),然后开始滴定。滴定过程中,每加一次一定量的滴定溶液就应测量一次电动势(或pH),滴定刚开始时速度可快些,测量间隔可大些(如可每滴加5mL标准滴定溶液测量一次),当标准滴定溶液滴入约为所需滴定体积的90%时,测量间隔要小些。滴定进行至近化学计量点前后时,应每滴加0.1mL标准滴定溶液测量一次电池电动势(或pH),直至电动势变化不大为止。记录每次滴加标准滴定溶液后滴定管读数及测得的电动势(或pH)根据所测得的一系列电动势(或pH)以及滴定消耗的体积用EV曲线法或二阶微商法确定滴定终点。


(2)自动电位滴定仪终点的确定自动电位滴定仪确定终点的方式通常有三种。

①保持滴定速度恒定,自动记录完整的EV滴定曲线,然后再确定终点(确定终点的方法可参阅《仪器分析》教材)。

②将滴定池两电极间电位差同预设置的某一终点电位差相比较,两信号差值经放大后用来控制滴定速度。近终点时滴定速度降低,终点时自动停止滴定,最后由滴定管读取终点滴定剂消耗体积。

③基于在化学计量点时,滴定池两电极间电位差的二阶微分值由大降至最小,从而启动继电器,并通过电磁阀将滴定管的滴定通路关闭,再从滴定管上读出滴定终点时滴定剂消耗体积。这种仪器不需要预先设定终点电位就可以进行滴定,自动化程度高。


三、常用仪器型号和特点

表列出目前实验室内常用电位滴定分析仪生产厂家、型号、性能与主要技术指标,以供参考。

型号 主要性能和特点 主要技术参数
ZD-2型自动电位滴定仪

仪器选用于实验室滴定分析,也可用单独用作pH计或高阻mV计使用仪器可按设定电位控制滴定终点;可进行预控制电位(或pH)调节;仪器可作手动、自动、恒pH(电位)滴定;设有滴定终点的延迟电路;仪器由电磁阀控制液滴

仪器级别为0.5级;pH测量范围为(0.00~14.00)pH;mV测量范围为(-1400~1400)mV;pH分辨率为0.01pH;mV值分辨率为1mV;pH基本误差为0.03pH±1个字;mV值基本误差为5mV±1个字;输入阻抗为3×1011Ω;稳定性为0.01pH/3h;仪器滴定分析重复性误差为0.2%

ZDJ-5型自动电位滴定仪 ZDJ-5是一种精度较高的实验室仪器;仪器采用模块化设计,由滴定装置、控制装置和测量装置(包括电位测量、电导测量、永停滴定三种)三部分组成。仪器有预滴定、预设终点滴定、空白滴定或手动滴定等功能,可自行生成专用滴定模式,扩大了仪器使用范围。当滴定仪的控制装置用计算机代替时,可在计算机虚拟滴定仪操作界面上进行各种滴定分析。在线显示滴定曲线和测量数据。并可进行滴定方法编辑管理、滴定结果计算公式编辑、数据处理和统计等功能 pH测量范围为(0.00~14.00)pH;mV测量范围为(-1999.0~1999.0)mV;温度测量范围为(-5.0~-105)℃;pH分辨率为0.01pH;mV值分辨率为0.1mV;温度值分辨率为0.1℃;pH基本误差为0.01pH±1个字;mV值基本误差为0.03%满度;温度值为0.3℃±1个字;控制滴定灵敏度为±2mV
ZDJ-4型自动电位滴定仪 仪器采用液晶显示屏,中文操作界面,能显示有关测试参数和测量结果;仪器具预滴定、预设终点滴定、空白滴定或手动滴定功能,且可根据操作者习惯生成专用滴定模式;选用不同的电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定、非水滴定等多种滴定及pH测量;仪器可连接打印机打印测试数据、滴定曲线和计算结果,使用滴定专用软件可与计算机通信,可在计算机上即时显示;另可对滴定模式进行编辑和修改,实现遥控操作,并进行多种统计结果的计算

仪器级别为0.05级;pH测量范围为(0.00~14.00)pH;mV测量范围为(-1800~1800)mV;温度测量范围为(-5.0~-105)℃;pH分辨率为0.01pH;mV分辨率为0.1mV;温度值分辨率为0.1℃;pH基本误差为0.01pH±1个字;mV值基本误差为0.03%FS;温度值为±0.3℃±1个字;20mL滴定管容量允差为±0.035mL,分辨率为2/10000;10mL滴定管容量允差为±0.025mL,分辨率为1/10000;滴定管输液或补液速度为(50±10)s(滴定管满度时);滴定分析重复性为0.2%;滴定控制灵敏度为士2mV

海能T890自动滴定仪 仪器采用模块化设计,由滴定装置控制装置和测量装置三部分组成。仪器有预滴定、预设终点滴定、空白滴定及手动滴定等功能可自行生成专用滴定模式;仪器采用可快捷更换的PTFE滴定管路;液路切换速度快、残液少;仪器设有多种滴定模式供选择;抗高氯酸腐蚀的滴定系统可进行非水滴定;仪器显示屏可实时显示滴定曲线及其一阶导数曲线;触摸屏控制人机交互操作界面,可实时显示滴定曲线及其一阶导数曲线;配备PC软件操作平台可进行图谱对比分析;仪器具有数据存储管理功能可实现数据的可溯源性,自动记录电极数据,还设有提醒功能

pH测量范围为(0.00~14.00)pH;mV测量范围为(-1999.0~1999.0)mV;温度测量范围为(-5.0~105)℃;pH分辨率为0.01pH;mV值分辨率为0.1mV;温度值分辨率为0.1℃;pH基本误差为0.01pH±1个字;mV值基本误差为0.03%FS;温度值为士0.3℃±1个字;稳定性为(±0.3mV±1个字)/3h。仪器控制滴定灵敏度为±2mV;滴定分析重复性为0.2%

瑞士梅特勒-托利多T50全自动电位滴定仪
仪器采用模块化的设计理念,可随意进行功能扩展与升级,以满足不同滴定分析需要。仪器智能化程度高,能自动识别和智能查找电极、滴定剂和各种附件;根据型号不同,可同时连接多个滴定管和传感器,进行自动多步滴定、返滴定等各种复杂滴定测试。选用不同电极还可进行各种类型的滴定,如酸碱滴定、络合滴定、非水滴定、氧化还原滴定,甚至卡尔·费休水分测定、气体水分测定等;使用 Rondo系列自动进样器;滴定仪控制方式为中文彩色触摸屏、电脑中文Labx软件同时控制或分别控制;彩色触摸屏分辨率为320×240像素操作界面

滴定管驱动器分辨率为1/20000;

滴定管排空和充满时间为20s

(100%充液速率);mV/pH测量电

极测量范围为±2000mV;2个

mV/pH测量电极接口;1个极化电

极接口(卡尔·费休水分滴定、永停

滴定等);1个参比电极接口;1个

PT1000温度电极接口;1个电导率

电极/NTC电极接口