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ICP光谱仪的常见问题处理
来源:http://www.ewg1990.com/item/96f4f7233852474f | 作者:EWG1990仪器学习网 | 发布时间: 2019-09-03 | 92 次浏览 | 分享到:
【摘要】本文重点介绍了ICP光谱仪的常见问题处理。

1 试剂空白和校准空白的区别

答:校准空白是配标准曲线用的稀释液。用水配的校准空白是水,若用 1% 硝酸配,那么校准空白就是 1% 硝酸。试剂空白跟样品前处理走的过程一样。样品 0.5g,加 6mL 硝酸,1mL 双氧水,用微波消解,试剂空白跟其他区别在于没有加样品,同样加了 6mL 硝酸,1 mL 双氧水,升温程序一样,定容体积也一样,这种空白叫试剂空白。


2 点火失败的原因

答:氩气不纯;炬管潮湿;里面空气太多,需要通等离子气和辅助气;炬管脏;安装雾室、雾化器、中心管和炬管时没安装好,出现漏气;点火那部分金属脏,用特别细的砂纸打磨一下即可。 

3 出现负值是什么情况

答:空白太高;样品含量特别低,跟空白差不多;背景点设置不对,越低越好,有个点选到峰高就会出现负值。


4 出现饱和情况

答:稀释;换观测方式。


5 发生漂移

答:很大原因是实验室温度发生漂移,最好单独配空调保持温度恒定,而且排风系统要好。


6 做有机样品时需要注意的几个方面?

答:1.中心管要更换成 0.8mm 的,如果用大口径的中心管,很快会渗入到等离子体里面,容易吸炬,所以挥发性比较大或有机样品用小口径的;2. 需要配一套加氧装置。有机样含碳量很高,进入到中心管里面之后,很容易被碳堵住,炬管外面容易变黑,通氧气进去,把里面的碳氧化成二氧化碳,消除积碳;3.如果样品是挥发性很大的样品,需要加冷凝装置,否则可能发生吸炬,使测样不准;4. 换成耐有机的甭管(黄色那根)。


7 雾化器和雾室如何维护?

答:做完样后,先用酸冲再用水冲,由于里面整个是溶液系统,所以这样才可以冲干净。用3% 或者 5% 浓度的酸都可以,甚至10%都可以,这样雾化器和雾室都比较干净。

矩管的清理:炬管比较脏时可用 20-30% 酸洗,同时可加热,这样洗得更干净,在电热板上加 20-30%酸或直接加热去洗。3%-5% 硝酸对合金矿样不管用,只能加大酸度再加热,洗完后用水冲干净即可。

注意:洗完之后,雾室本来就是水环境,不用烘干也可以,炬管一定要吹干,否则点炬可能点不着。有水的话就会有氧,一个是电阻发生改变,一个是亚氧的环境不容易激发,造成点炬不成功,所以炬管一定要烘干才能开始。


8 等离子体相比于其他的火焰、火花、电弧有什么优势

答:第一,温度比较高,6000-8000K,现在能达到10000K左右;第二,稳定性极好;火焰、火花、电弧温度低,原子很难激发,火焰是原子吸收上用的火焰,温度达不到 3000K,大概在 2800K 左右。等离子体对于绝大部分元素都能够很好的进行分析。


9 泵管黑色部分的材质不能长期暴漏在酸的环境当中

答:例如清洗时配制的10% 的酸,做完之后,不要将装着酸的烧杯继续放在旁边,长时间暴漏在酸的环境当中材质会老化,做完样后一定要把它周围浓度比较大的酸溶液全部移走。


10 ICP的光源特性为何功率(40.68MHz)比其他(27.12MHz)高?

答:主要是趋肤效应和通道效应。高频电流在导体上传输时,由于导体的寄生分布电感的作用,使导线的电阻从焰炬中心朝外面以指数的方式减少,中间的电阻最大,外面的电阻最少,所有的高频电流的传导都是通过电阻较小的一层,这种效应叫做趋肤效应。功率越高,趋肤效应越明显。趋肤效应越明显,则通道效应越明显,中央通道越大,越不容易吸炬。所以功率大对做各种样品都没有问题;若功率小,做挥发或有机样品时容易发生吸炬,很容易渗入到等离子体中。通道效应是中间的阻力比外面小。


11 ICP的观测方式——四种:轴向、径向、轴向衰减、径向衰减

答:默认的都是轴向的,灵敏度有差别,通常用轴向观测,因为其灵敏度最好,但是其受到的干扰比径向的多。矩管是垂直放置,轴向观测在光路上全部观测,而径向观测是从下面的观测窗口向上看,所以其收到的干扰少。大部分情况下用轴向观测,干扰大或样品浓度高用径向观测,浓度特别高也可用轴向衰减或径向衰减,例如合金,有些高纯合金的主量元素可以用径向,轴向衰减或径向衰减,测杂质元素时用到轴向观测,根据样品含量选择不同的观测方式。


12 双向观测之间是否会相互干扰?

答:双向观测是比单向观测多一套光路,双向观测可以获得等离子体的轴向和径向两个方向的光谱,而轴向的光强于径向,所以可以获得更低的检出限,方便检测径向所不能检测的含量范围,扩展了仪器的检测范围。而实现双向观测是在一次进行中自动完成的,也就是说仪器会自动径向和轴向分别测一次,因此不会有任何的相互干扰。懂仪器的人都知道双向观测的仪器是各厂家的最高端技术,也并不存在对某类样品的不适合之说。


13 做有机样品的两种方式

答:第一,标准加入法,比如汽油,取油样1毫升,逐渐加标液1,2,3,再用相应的稀释剂稀释,做有机时稀释液不能用水,一般用异辛烷;第二,外标法,但需要加内标元素,保证每一个从标准曲线开始,标线和样品加的内标元素是一样的,1ppm、2ppm都可以,只要保证浓度一致即可。


14 ICP经常用到的干扰消除方法

物理干扰:因为样品首先进行雾化,粘度不一样,雾化效率不一样,形成气溶胶效率不一样,到达中心管的速度不一样,从而引起强度值的变化。1% 的硝酸和5%的硫酸通过相同的条件进行雾化,出来的液滴大小不一样,这是由于样品物理性质的干扰对测定造成的影响。

消除:首先保证载气流量的稳定,采用复配方式测定,配标液可用到异辛烷;基体大致相同;基体校正系数法,用的较少;标准加入法;内标法,加内标元素进去,让它时时监控雾化效率和传出效率,如果有改变,可按照系数计算。

光谱干扰:是最常见的干扰,跟试样类型有关,在软件中可以看出来有没有光谱干扰。

消除方法:双边校正背景方式,通过调节两个背景点的位置和像素点来消除干扰;若干扰很严重可用 MSF模型。IEC用的很少。


15 即开即用的正确理解

答:点炬之后可以先浸水或酸,然后开始建方法建试样信息,最好预热 3-5min 左右才开始作样,仪器需要有个恒温时间,不要立即做。

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EWG1990仪器学习网