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原子发射光谱——激发光源(B等离子体)的常见形式及结构原理
来源:EWG1990仪器学习网 | 作者:admin | 发布时间: 2022-04-28 | 2088 次浏览 | 分享到:
等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有以下三种形式:

(1)电感耦合等离子体(inductively coupled plasma, ICP)

ICP性能**,已成为*主要的应用方式 ;



(2)直流等离子体喷焰(direct currut plasmajet,DCP)

弧焰温度高 8000-10000K,稳定性好,精密度接近ICP,装置简单,运行成本低;



(3)微波感生等离子体(microwave induced plasma, MIP)

温度5000-6000K,激发能量高,可激发许多很难激发的非金属元素:C、N、F、Br、Cl、C、H、O等,可用于有机物成分分析,测定金属元素的灵敏度不如DCP和ICP。

1、概念及结构  

电感耦合高频等离子体(ICP)是本世纪60年代提出,70年代获得迅速发展的一种新型的激发光源。


等离子体是一种电离度大于0.1%的电离气体,由电子、离子、原子和分子所组成,其正负电荷密度几乎相等。整体呈现中性。


通常,它是由高频发生器、等离子炬管和工作气体等三部分组成。


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高频发生器的作用是产生高频磁场以供给等离子体能量。感应圈一般是以圆形或方形铜管绕成的2~5匝水冷线圈。


等离子矩管由三层同心石英管组成。外层石英管气流Ar气从切线方向引入,并螺旋上升,其作用有:**,将等离子体吹离外层石英管的内壁,以避免它烧毁石英管;第二,是利用离心作用,在炬管中心产生低气压通道,以利于进样;第三,这部分Ar气流同时也参与放电过程。中层石英管做成喇叭形,通入Ar气,起作维持等离子体的作用。内层石英管内径为1~2mm左右,载气带着试样气溶胶由内管注入等离子体内。试样气溶胶由气动雾化器或超声雾化器产生。


Ar做工作气体的优点:Ar为单原子惰性气体,不与试样组分形成难离解的稳定化合物,也不会像分子那样因离解而消耗能量,有良好的激发性能。本身光谱简单。



2、ICP原理

当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(橙色)。


开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,兰色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。


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在由三个同心石英管外套装一个高频感应线圈,感应线圈与高频发生器连接。



3、焰区分类     

火焰可分为若干区,各区的温度不同,性状不同,辐射也不同。


(1)焰心区

感应线圈区域内,白色不透明的焰心,高频电流形成的涡流区,温度*高达10000K,电子密度高。发射很强的连续光谱,光谱分析应避开这个区域。试样气溶胶在此区域被预热、蒸发,又叫预热区


(2)内焰区

在感应圈上10-20mm左右处,淡蓝色半透明的炬焰,温度约为6000 -8000K。试样在此原子化、激发,然后发射很强的原子线和离子线。这是光谱分析所利用的区域,称为测光区。测光时在感应线圈上的高度称为观测高度。



(3)尾焰区

在内焰区上方,无色透明,温度低于6000K,只能发射激发电位较低的谱线。


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4、ICP特点


优点:

(1)线性范围大,检出限低;“趋肤效应”,涡电流在外表面处密度大,使表面温度高,轴心温度低,中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象,线性范围宽(4~5个数量级)。

(2)温度高,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合物的分解和元素激发,有很高的灵敏度和稳定性;

(3)ICP中电子密度大,碱金属电离造成的影响小;

(4)自吸效应、基体效应小, Ar气体产生的光谱背景小;

(5)无电极放电,无电极污染;

(6)应用广泛:70多种无机元素的定性、定量分析。环境化学、生物化学、海洋化学、材料 化学。


局限性:对非金属测定灵敏度低,一般只能测定液体,仪器价格昂贵,维持费用较高。


原子发射光谱法四种光源的性能比较


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