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离子色谱中常出现错误原因分析
来源:EWG1990仪器学习网 | 作者:admin | 发布时间: 2022-11-08 | 1591 次浏览 | 分享到:
1、现象:无压力,流动相不流动

1)保险丝断或电源问题

2)柱塞杆折断

3)泵头内有空气或流动相不足

4)单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒

5)漏液

6)压力传感器损坏(流动相流动正常,但无压力)

一、压力异常

1、现象:无压力,流动相不流动

1)保险丝断或电源问题

2)柱塞杆折断

3)泵头内有空气或流动相不足

4)单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒

5)漏液

6)压力传感器损坏(流动相流动正常,但无压力)


2、现象:压力持续偏高或不断上升

1)流速设定过高

2)保护柱或色谱柱筛板堵塞

3)流动相使用不当或有缓冲盐析出

4)色谱柱选择不当

5)进样阀损坏或堵塞

6)线路过滤器堵塞

7)管路拧的过紧堵塞

 

3、现象:压力持续偏低 

1)流速设定过低

2)色谱柱选择不当

3)柱温过高

4)系统漏液

 

4、现象:压力波动

1)泵头中有气泡

2)单向阀损坏

3)柱塞密封圈损坏

4)脱气不充分

5)系统漏液

6)使用了梯度洗脱

 

二、漏液

1、接头处漏液

1)接头处松动

2)接头磨损

3)部件不匹配

 

2、泵漏液  

1)单向阀松动

2)泵密封损坏

3)排液阀损坏

4)接头松动(不要拧的太紧)

 

3、进样阀漏液

1)转子密封损坏

2)定量环堵塞

3)进样口密封松动

4)进样针尺寸不合适

5)废液管产生虹吸

6)废液管堵塞

 

4、检测器漏液

1)手紧接头处漏液

2)废液管堵塞

3)流通池堵塞

 

三、保留时间漂移

1)柱温或室温变化

2)流动相组分变化

3)色谱柱没有平衡

4)流速变化

5)泵中有气泡

6)流动相选择不当 

 

四、基线问题

1、基线漂移

1)温度波动

2)流动相不均匀(脱气,使用纯度更高的试剂)

3)电导池被污染或有气泡

4)流动相配比不当或流速变化

5)柱子平衡(约30-60min)

6)流动相污染,变质或由低品质试剂配成

7)样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出

 

2、基线噪声(规则的)

1)流动相(泵)检测器中有气泡

2)有地方漏液

3)流动相混和不均匀

4)温度影响(环境温度波动太大)

5)其他电子设备的影响


3、基线噪声(不规则的)

1)流动相污染﹚变质或由低质溶剂配成

2)有地方漏液

3)流动相各溶剂不相溶或混和不均匀

4)电导池污染

5)电导池内有毛刺

6)系统内有气泡

 

五、峰形异常

1、前沿峰,拖尾峰

1)柱塞板堵塞

2)色谱柱塌陷

3)柱外效应

4)干扰峰

5)平衡不足或不合适

6)重金属污染

7)样品溶剂选择不当

8)样品过载

9)柱温过低

 

2、分叉峰

1)保护柱或分析柱污染

2)样品溶剂不溶于流动相


3、峰展宽

1)进样体积过大

2)流动相粘度过高

3)检测池体积过大

4)保留时间过长

5)柱外体积过大

6)样品过载

 

4、峰变形 

1)样品过载

2)样品溶剂选择不当


5、鬼峰

1)进样阀残余峰

2)样品中未知物

3)柱未平衡

4)水污染

 

六、离子分离度不好

原因分析一:

淋洗液浓度选择不当。 排除方法:改变淋洗液的浓度及Na2CO3和 NaHCO3的配比。例如:NO-3与SO2-4重叠,应适当 降低淋洗液浓度。如NO-3与SO2-4 相距太大,可以增加淋洗液的浓度。

 

原因分析二:

样品浓度过高。 排除方法:对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。

 

七、分析重现性差

原因分析一:

去离子水的质量差。如: 多数试剂中Cl-含量偏高,这样会造成分析低含量 Cl-u(1ppm)时的分析误差增大。排除方法:*好选择优级纯试剂,必要时用二次去离子水。


原因分析二:

淋洗液流量发生变化,流动系统可能有渗漏。 排除方法:及时解决流动系统的渗漏问题。


原因分析三:

样品浓度不在工作曲线范围内。排除方法:将试样稀释至适当,使被分析的离子浓度在工作曲线范围内。