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电位滴定的操作及日常维护
来源:EWG1990仪器学习网 | 作者:admin | 发布时间: 2021-02-18 | 13 次浏览 | 分享到:
3.1、标定:仪器在进行pH测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。

其步骤如下:

a.“设置”开关置“测量”,“ pH/mV ”开关置“pH”;

b.调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;

c.将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100 %);

d. 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中;

e.调节“定位”旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致。 f.用蒸馏水清洗电极,再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下pH值相一致。

g.重复 (e)-(f) 直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。

3.2、pH测量经标定过的仪器即可用来测量pH,

1、仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。    


2、mV 测量    

2.1、“设置”开关置“测量”,“  pH/mV”选择开关置“  mV  ”  ;     

2.2、将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位  (mV)  值;     

2.3、如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载报警。     


3、pH标定及测量    

3.1、标定:仪器在进行pH测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。

其步骤如下:

a.“设置”开关置“测量”,“  pH/mV  ”开关置“pH”;    

b.调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;    

c.将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100  %);     

d. 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中;    

e.调节“定位”旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致。  f.用蒸馏水清洗电极,再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下pH值相一致。          

g.重复  (e)-(f)  直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。    

3.2、pH测量经标定过的仪器即可用来测量pH,

其步骤如下:

a.“设置”开关置“测量”,“pH/mV ”开关置“pH”;      

b. 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;     

c.用温度计测出被测溶液的温度值;    

d.调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;    

e.电极插入被测溶液中,搅拌溶液使溶液均匀后,读取该溶液的pH值。    



4、滴定前的准备工作      

4.1、安装好滴定装置,在试杯中放入搅拌棒,并将试杯放在  JB  -  1A  搅拌器上。   

4.2、电极的选择:取决于滴定时的化学反应,如果是氧化还原反应,可采用铂电 极和甘汞电极和钨电极;如属中和反应,可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极;如属银盐与卤素反应,可采用银电极和特殊甘汞电极。   



5、电位自动滴定    

5.1    终点设定:“设置”开关置“终点”,“pH/mV”开关置“mV”,“功能”开     关置“自动”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终  点电位选定后,“终点电位”旋钮不可再动。    

5.2、预控点设定:预控点的作用是当离开终点较远时,滴定速度很快;当到达预控  点后,滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离,其步骤如下:“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控  点数值。例如:设定预控点为  100mV  ,仪器将在离终点  100mV  处转为慢滴。预控点选定  后,“预控点”调节旋钮不可再动。    

5.3、终点电位和预控点电位设定好后,将“设置”开关置“测量”,打开搅拌器电  源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。

5.4、揿一下“滴定开始”按钮,仪器即开始滴定,滴定灯闪亮,滴液快速滴下,在接  近终点时,滴速减慢。到达终点后,滴定灯不再闪亮,过  10  秒左右,终点灯亮,滴定  结束。 

注意:到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮,否则仪器将认为另一极性相 反的滴定开始,而继续进行滴定。    

5.5、记录滴定管内滴液的消耗读数。    



6、 电位控制滴定“功能”开关置“控制”,其余操作同电位自动滴定。在到达终点  后,滴定灯不再闪亮,但终点灯始终不亮,仪器始终处于预备滴定状态,同样,到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮。   




7  pH  自动滴定    

7.1、按   pH  标定进行标定;     

7.2、pH  终点设定:“设置”开关置“终点”,“功能”开关置“自动”,“pH/mV  ”开关置“pH”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点  pH  值;    

7.3、 预控点设置:“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显  示你所要设置的预控点pH值。  例如,你所要设置的预控点为2pH,仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同电位自动滴定。    

 

8、pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”开关置“控制”,其余操作同pH自动滴定。    



9、手动滴定     

9 .1、“功能”开关置“手动”,“设置”开关置“测量”;    

9.2、揿下“滴定开始”开关,滴定灯亮,此时滴液滴下,控制揿下此开关的时间,即控制滴液滴下的数量,放开此开关,则停止滴定。