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仪器室的布局及要求(一)
来源:EWG1990仪器学习网 | 作者:admin | 发布时间: 2023-03-20 | 4200 次浏览 | 分享到:
分析仪器的种类很多,但以功能和用途分类可以分为三种类型:一是无机类型的分析仪器,这类仪器是用于研究物质组成中无机组分的定性和定量组成;二是有机类型的分析仪器,它是用于研究物质中有机组分的定性和定量组成;三是用于研究物质结构类型的分析仪器。将仪器分类为大型、中型、小型,这种提法既没有科学的依据,也没有严格的界定标准,而是从管理角度出发,考虑仪器本身的价值,要求实验室的条件、操作难易程度等因素而人为划分的。本文内容的重点是各类分析仪器所需要的实验室条件,配套设备及合理的实验室布局,是从实验室建设、仪器设备配置和科学的管理等方面来提高实验室的档次、承担课题的能力和水平而论述的。

一、大型仪器室
分析仪器的种类很多,但以功能和用途分类可以分为三种类型:一是无机类型的分析仪器,这类仪器是用于研究物质组成中无机组分的定性和定量组成;二是有机类型的分析仪器,它是用于研究物质中有机组分的定性和定量组成;三是用于研究物质结构类型的分析仪器。将仪器分类为大型、中型、小型,这种提法既没有科学的依据,也没有严格的界定标准,而是从管理角度出发,考虑仪器本身的价值,要求实验室的条件、操作难易程度等因素而人为划分的。本文内容的重点是各类分析仪器所需要的实验室条件,配套设备及合理的实验室布局,是从实验室建设、仪器设备配置和科学的管理等方面来提高实验室的档次、承担课题的能力和水平而论述的。


目前,根据农业环境监测实验室面临承担的任务、现有分析仪器配备的水平、今后几年引进设备的发展前景等几个方面考虑,可将下列几类仪器暂时归划为大型仪器管理范围:电感耦合等离子体质谱(ICP-MS);电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES);原子吸收光谱(AAS);原子荧光光谱(AFS);色谱(包括气相色谱GC和**液相色谱HPLC);色谱-质谱(包括气-质谱和液-质谱)等。此外,有关结构分析类型的仪器,诸如粉末衍射仪、单晶行射仪、红外光谱仪、有机质谱仪、核磁共振谱仪、顺磁共振谱仪、电子能谱、扫描电镜、透射电镜等在农业环境监测方面仍未涉及,在此不做考虑。


(1)电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)室

①仪器结构特点

a.高频等离子体离子源,离子源是由高频电流经感应线圈耦合产生气电离而形成高温的离子源;b.待测溶液经气动雾化装置引人离子源,待测元素电离产生离子,光源的高温(可达8000~10000K)产生大量的热量,待测样品经燃烧产生有害、有毒物质;c.质谱仪需要高真空系统,由机械泵和分子涡轮泵抽真空,分子涡轮泵在仪器内部,而机械泵在外,会产生振动和噪声;d.有冷却水循环系统及相应设备。


②要求实验室条件

a.高纯氩气气路引入室内;b.仪器光源上方要安装抽风排热系统c.真空泵与冷却水循环系统安放在隔壁房间,与仪器连接管路通过墙眼引入仪器间;d.安放主机、自动进样器、计算机等设备需要长为2.5~3m的实验台;e.室内有上、下水,水池室内供电总容量不低于10kW,安装配电盘和空气自动开关;g.仪器间面积15~20m2


③外围配套设备

a.稳压电源1台;b.冰箱1台;c.空调1台;d.长度1.5m实验台1个,台面放置待测试样,台下放置仪器零配件和易耗品;e.书柜1个,放置仪器说明书及有关技术资料。


④管理注意事项

a.该仪器指定两名实验人员负责管理和使用;b.配备操作手册,维护、维修记录,使用记录和仪器的检定细则。


(2)电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)室

①仪器结构特点a.等离子体光源与ICP-MS相同;b.进样系统与ICP-MS相似;c.有内外光学系统;d.真空系统;e.冷却水循环系统。

②要求实验室条件 基本上与ICP-MS室相同。

③外围配套设备 基本上与ICP-MS相同

④管理注意事项 与1CP-MS相同


(3)原子吸收光谱(AAS)室

①仪器结构特点

a.具有乙炔-空气火焰和高温石墨炉2个热源;b.待测试样经燃烧或高温加热产生有害、有毒物质;c.有内、外光学系统;d.使用可燃气乙炔、压缩空气和高纯氯气。


②要求实验室条件

a.将乙炔、高纯气2条气路引入室内;b.仪器上方要有2个抽风排热罩,分别对准火焰和石墨炉原子化器;c.安置主机、计算机、打印机需2.5~3m2实验台;d.室内有上、下水,水池;e.室内供电总容量不低于10kW,安配电盘和空气自动开关.仪器间面积15~20m2


③外围配套设备除另需要一台空气压缩机外,其余配套设施与ICP-MS室相同。


④管理注意事项


a.使用可燃气体,注意防火;b.仪器有内、外光学系统,防止振动;c.指定两名实验人员负责管理和使用;d.配备操作手册,维护、维修记录,使用记录和仪器年检合格证明。


(4)氢化发生-原子荧光光谱( HGAFS)室

①仪器结构特点

a.具有一套氢化发生系统;b.产生原子荧光的石英炉;c.试样在石英炉内分解后产生有害、有毒物质;d.使用氩气。


②要求实验室条件

a.高纯氩气气路引进室内;b.仪器石英炉上方安装抽风、排热系统,其余如实验台,上、下水,电源供电,仪器间面积等与ICP-MS相同。


③外围配套设备与ICP-MS室相同。


④管理注意事项


a.指定两名实验人员负责管理和使用;b.配备操作手册,维护、维修记录,使用记录和仪器年检合格证明;c.氢化发生系统的气液分离器和管路必须经常清洗。


(5)色谱室

农业环境中各类有机污染物的监测所使用的仪器设备基本上是以气相色谱(GC)、液相色谱(LC)、气质谱(GC-MS)和液-质谱(LC-MS)四种类型为主。色谱室的设计应将上述各种类型的仪器分室放置,即气相色谱室、液相色谱室、气-质谱室、液-质谱室。


上述各类色谱室对室内的环境及外围设备的基本要求应与ICP-MS室相似。

①仪器应配有各自的稳压电源,并附有过压、过流保护装置。

②气相和气-质谱实验室应有由室外气瓶间引入的气体管路,室内应有分压表和开关阀门。

③气体管路的分布种类包括氮气、氨气和氢气。

④气-质谱和液-质谱实验室因设备需要在真空的条件下工作,除仪器本身内部有扩散泵外,仍需要外置一台配套使用的机械泵。

⑤管理注意事项与其他仪器室相同。

 

二、小型仪器室

(1)电化学实验室

实验室经常使用的pH计、电导仪、离子计、电位滴定仪、极谱仪等均属小型仪器中的电化学仪器,将这类电化学仪器集中放在电化学实验室便于统一的管理。这类仪器对实验室的条件没有特殊的要求,它们的使用不涉及可燃气体、惰性气体、压缩空气,也不产生有害的高温气体,不需要排风设备等,**的要求是具有稳定的电源供给和接地系统。电化学实验室应在对面墙处放2个实验台,*低的设备配置应有1台pH计、1台电导仪、1台离子计。实验室面积不少于15m2,实验室内有上、下水及水池,室内安装空调机。


(2)光度分析室

紫外、可见分光光度计是分析实验室必备的仪器**,正常的配置数量应具有2台,放在光度分析室。实验室的条件没有特殊要求,与电化学实验室条件相同。


(3)离子色谱室

离子色谱逐渐进入了农业环境分析实验室,是农业环境样品中阴离子的测定的主要手段,实验室的条件没有特殊要求,与电化学实验室条件相同。


(4)小型仪器简介

①电导仪部分型号及技术指标。

②pH计部分型号技术指标。

③离子计部分型号及技术指标。

④离子选择电极目前,市场上已有多种离子选择电极(ISE)与离子计配套使用,可用于一价、二价离子浓度的测量,使用简单、快捷、准确。这些电极大多使用固态膜、聚合物膜、气敏和玻璃膜等。

 

三、分析仪器种类的基本配置

农业环境监测实验室应该如何配置分析仪器的种类主要取决于承担任务的要求。农业环境监测对象涉及土壤、固体废弃物、农用水、农区空气和农、畜、水产品等,监测的项目种类从无机物到有机物,含量从微量到痕量,使用的分析方法从经典的方法到现代的方法,涉及的仪器设备种类繁多。这里只根据《农业环境监测技术规范》(NY/T395-398-2000,简称技术规范)、农业部无公害农产品、绿色食品环境条件规定,要求农业环境质量监测项目、使用的方法和监测仪器,提出仪器的基本配制。


(1)监测项目、分析方法及使用的仪器

①农田土壤监测、分析方法及监测仪器农田土壤监测项目、分析方法及监测仪器。

②农用水源监测项目、分析方法及检测仪器。

③农区环境空气监测项目、分析方法及监测仪器。

④农、畜、水产品监测项目、分析方法及监测仪器。


(2)仪器设备的基本配置

①试样的前处理仪器配置试样的前处理(包括试样制备、化学处理及储藏)设备。

②分析仪器的基本配置。